[發(fā)明專利]一種阻燃聚酯薄膜及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011181575.X | 申請日: | 2020-10-29 |
| 公開(公告)號: | CN112297557A | 公開(公告)日: | 2021-02-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 趙富;田立斌;王淑生;劉伯駿;王晶;李繼慶;唐蓓;趙松;穆倩;馮艷賓;王樹剛 | 申請(專利權(quán))人: | 天津萬華股份有限公司 |
| 主分類號: | B32B27/06 | 分類號: | B32B27/06;B32B27/18;B32B27/36;C08L67/00;C08L67/02;C08K3/36;C08J5/18;C08G63/692;C08G63/78;B29D7/01 |
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| 地址: | 300385 天*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 阻燃 聚酯 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種阻燃聚酯薄膜,其特征在于,包括兩個面層和一個芯層的三層結(jié)構(gòu),兩個面層由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料組成,芯層由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片組成,兩個面層通過擠出模頭共擠于芯層的上下表面;聚合型磷系阻燃原料是由阻燃劑、對苯二甲酸、乙二醇、穩(wěn)定劑聚合而成,其中按質(zhì)量比為穩(wěn)定劑:阻燃劑:對苯二甲酸:乙二醇為1:5:(20-60):(26-90),阻燃劑為2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷雜己環(huán)-6-基)甲基]丁二酸DDP,穩(wěn)定劑為磷酸三苯酯TPP,催化劑為乙二醇銻、醋酸銻或三氧化二銻中的一種;
聚合型磷系阻燃原料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將乙二醇、催化劑、阻燃劑混合均勻加入反應(yīng)器,進(jìn)行預(yù)酯化反應(yīng),溫度175~185℃,預(yù)酯化時間2.5~4h;
(2)將預(yù)酯化反應(yīng)后的料液與對苯二甲酸加入攪拌器攪拌均勻加入反應(yīng)器中,通入氮?dú)猓蜷_循環(huán)水,進(jìn)行酯化反應(yīng),控制酯化溫度260~280℃,酯化時間為3~8h;
(3)酯化結(jié)束后,開始抽真空,在壓力2500~3500Pa、溫度275~285℃下進(jìn)行預(yù)縮聚反應(yīng)60~120min;
(4)在溫度285~325℃,真空壓力45~85Pa條件下加入穩(wěn)定劑磷酸三苯酯進(jìn)行縮聚反應(yīng)2~5h,當(dāng)聚合物的特性粘度0.6~0.8時出料,聚合物熔體冷卻后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,磷含量為18000~25000ppm,聚合型磷系阻燃原料特性粘度為0.63~0.7dL/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃聚酯薄膜,其特征在于,所述聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔點(diǎn)262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔點(diǎn)260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述阻燃聚酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述阻燃聚酯薄膜三層共擠結(jié)構(gòu)中,芯層與面層的質(zhì)量百分比為表層:芯層:底層=10%:80%:10%。
4.如權(quán)利要求1所述阻燃聚酯薄膜的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)面層原料擠出:將聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片、含二氧化硅的聚酯母料按重量比15%~18%:35%~45%:40%~50%配比混合,作為面層原料通過雙螺桿擠出機(jī)擠出,擠出溫度265~275℃,采用雙螺桿真空泵排出水分和低聚物,經(jīng)計量泵、過濾器進(jìn)入模頭;
(2)芯層原料擠出:將聚酯切片通過芯層結(jié)晶干燥系統(tǒng)下料,結(jié)晶溫度160~165℃,干燥溫度170~175℃,干燥時間5~7小時;將聚合型磷系阻燃原料通過側(cè)喂料系統(tǒng)下料,結(jié)晶溫度150~155℃,干燥150~155℃,干燥時間2~3小時;聚酯切片干燥料與聚合型磷系阻燃原料干燥料按質(zhì)量百分比82%~85%:15%~18%配比,直接向主擠出機(jī)供料;擠出溫度260~265℃,芯層熔體經(jīng)計量泵、過濾器進(jìn)入模頭;
(3)激冷鑄片:芯層原料和兩個面層原料熔融后,經(jīng)三層共擠模頭擠出,由25~30℃冷輥激冷,靜電貼附系統(tǒng)施加9mA,10KV以上靜電,形成鑄片;
(4)縱向拉伸:鑄片進(jìn)入縱向拉伸機(jī),縱向拉伸溫度為82~84℃,拉伸倍數(shù)為3.1~3.2倍;
(5)橫向拉伸:經(jīng)縱拉后的鑄片進(jìn)入橫拉機(jī),橫向拉伸預(yù)熱溫度為94~96℃,拉伸溫度為102~106℃,熱定型溫度為230~235℃;
(6)牽引、收卷:在收卷過程,設(shè)定78N/m的初始張力,對張力進(jìn)行衰減設(shè)置,使張力隨著卷徑增大而遞減,最終遞減至70N/m;為避免薄膜出皺,影響外觀質(zhì)量;在收卷前端,需要通過接觸輥對母卷施加400N/m壓力,排出薄膜間的空氣;通過張力和壓力的調(diào)整,保證薄膜的收卷平整,減少皺折,保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定;
(7)分切:設(shè)定收卷張力和收卷壓力,保證分切過程的膜卷平整,同時必須控制分切車速,不超過220m/min,過快的速度會影響排氣效果,產(chǎn)生皺折;還需設(shè)定張力曲線,使收卷張力隨直徑增大遞減,控制產(chǎn)品平整度,保證產(chǎn)品質(zhì)量。
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