[發明專利]一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法

有效

• 申請號: 202011178602.8
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN113184815B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 王農躍;呂延文;張啟俊;謝艷;沙艷松;金懿;李斌;章冬霞
• 申請（專利權）人: 江蘇方圓芳綸研究院有限公司
• 主分類號: C01B21/40
• 分類號: C01B21/40;C01B17/69;C07C205/06;C07C201/08
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本申請涉及硝化技術領域，公開了一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，配置質量濃度為60％～78％的硫酸，加入反應釜中，控制反應釜壓力為0.1～1MPa，溫度為?15～25℃，通入含二氧化氮氣體物流和含氧氣體物流，反應后得到硝化混酸。本申請通過一定濃度硫酸吸收氮氧化物，制備所得硝化混酸，無需經過進一步處理，可以直接用于硝化反應，經濟效益和環境效益得到了統一。

技術領域

本申請涉及硝化技術領域，具體涉及一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法。

背景技術

硝化反應一般是指有機化合物分子中的氫原子直接被硝基取代的反應，目前國內外生產硝基芳烴化合物應用最為普遍的方法是硝-硫混酸硝化法。19世紀30年代，就有學者使用硝化的方法將苯硝化成硝基苯。工業上制取硝基苯是以苯和硝酸為原料，硫酸為催化劑，在一定反應條件下硝化。鈍化芳環的硝化反應相對困難，主要依賴于硝-硫混酸硝化，其他的硝化試劑很難得到較好的效果。

傳統硝化反應中，配置混酸時，通常需要采用質量濃度90％以上的硫酸，與硝酸進行混合，操作過程中，稍有不注意，就使酸濺出致人灼傷。瞿美林等人(火炸藥,1984(01):55-56.)公開了芳烴的硝化，主要工藝過程為：將甲苯(或苯)與硝化酸(由低濃度的硝酸和高濃度的硫酸組成)加入泵的吸入口，通過泵劇烈攪拌，接著流入冷卻器，再用分離器分離出硝化物和硝化廢酸。

氮氧化物是指一系列由氮元素和氧元素組成的化合物，包括N₂O、NO、N₂O₃、NO₂、N₂O₄、N₂O₅，通常用分子式NOx來統一表示。大氣中NOx主要以NO、NO2的形式存在。氮氧化物是污染大氣的有害物質之一，對環境和人體健康帶來嚴重影響，其與碳氫化合物作用可形成光化學煙霧。

現有氮氧化物尾氣治理方法，主要有氨選擇性催化還原法、堿吸收法以及酸吸收法等。本申請通過采用硫酸吸收氮氧化物制得硝化混酸，是一種經濟效益和環境效益統一的氮氧化物去除方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，具體為利用氮氧化物和硫酸配置混酸。

為實現以上目的，本發明提供的一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，采用如下技術方案：

一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，配置質量濃度為60％～78％的硫酸，加入反應釜中，控制反應釜壓力為0.1～1MPa，溫度為-15～25℃，通入含二氧化氮氣體物流和含氧氣體物流，反應后得到硝化混酸。

在本發明的一些優選方面，控制反應釜壓力在約0.1～0.3MPa之間、0.1～0.5MPa之間、0.3～0.5MPa之間、0.3～1MPa之間或0.5～1MPa之間；在本發明的一些優選方面，控制反應釜溫度在約-15～-5℃之間、-15～5℃之間、-15～15℃之間、-15～20℃之間、-5～5℃之間、-5～15℃之間、-5～25℃之間、5～15℃之間、5～25℃之間、10～15℃之間或10～25℃之間。

優選的，配置質量濃度為65～75％的硫酸。

優選的，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：所述硫酸中水的摩爾比為0.75～2.5:1。

在本發明的一些優選方面，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：硫酸(配置的硫酸)中水的摩爾比為約0.75～1：1之間、0.75～1.5：1之間、0.75～2：1之間、1～1.5：1之間、1～2：1之間、1～2.5：1之間、1.5～2：1之間、1.5～2.5：1之間或2～2.5：1之間。

優選的，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：通入的含氧氣體物流中折純氧的摩爾比為1.5～4：1。