[發明專利]一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法

有效

• 申請號: 202011178602.8
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN113184815B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 王農躍;呂延文;張啟俊;謝艷;沙艷松;金懿;李斌;章冬霞
• 申請（專利權）人: 江蘇方圓芳綸研究院有限公司
• 主分類號: C01B21/40
• 分類號: C01B21/40;C01B17/69;C07C205/06;C07C201/08
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1.一種利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，配置質量濃度為60％～78％的硫酸，加入反應釜中，控制反應釜壓力為0.1~1MPa，溫度為-15~25℃，通入含二氧化氮氣體物流和含氧氣體物流，反應后得到硝化混酸；

將配置的硫酸加入反應釜中，通入含二氧化氮氣體物流和含氧氣體物流，反應分為兩個階段，第一階段控制反應釜壓力為0.1~0.3MPa，溫度為10~25℃，并通入反應所需二氧化氮總量的至少7%；然后在壓力為0.3~1MPa，溫度為-15~10℃下，通入含氧氣體物流和剩余量的含二氧化氮氣體物流，至壓力穩定后，停止反應，得到硝化混酸。

2.根據權利要求1所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，配置質量濃度為65~75%的硫酸。

3.根據權利要求1所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：所述硫酸中水的摩爾比為0.75~2.5:1。

4.根據權利要求1所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，通入的含二氧化氮氣體物流中折純二氧化氮：通入的含氧氣體物流中折純氧的摩爾比為?1.5~4：1。

5.根據權利要求1所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，先通入含二氧化氮氣體物流，至反應釜壓力穩定后，再通入含氧氣體物流。

6.根據權利要求4所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，所述含氧氣體物流，從反應釜底部進入反應釜內。

7.根據權利要求1所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，第一階段反應時間為5~10分鐘。

8.根據權利要求1所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，第一階段通入反應所需二氧化氮總量的7%~30%。

9.根據權利要求1~8任一項所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，所述含二氧化氮氣體物流為純的二氧化氮氣體或為二氧化氮氣體和一氧化氮氣體的混合氣體。

10.根據權利要求9所述利用氮氧化物制備硝化混酸的方法，其特征在于，所述一氧化氮氣體與二氧化氮的體積比為0.5~3:10。