[發明專利]一鍋法制備羧酸的方法在審
| 申請號: | 202011178407.5 | 申請日: | 2020-10-29 |
| 公開(公告)號: | CN112250558A | 公開(公告)日: | 2021-01-22 |
| 發明(設計)人: | 趙萬祥;陶磊 | 申請(專利權)人: | 湖南大學 |
| 主分類號: | C07C51/00 | 分類號: | C07C51/00;C07C59/64;C07C57/30;C07C57/58;C07C57/40;C07C57/34;C07C57/26;C07C57/28 |
| 代理公司: | 長沙大珂知識產權代理事務所(普通合伙) 43236 | 代理人: | 伍志祥 |
| 地址: | 410082 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一鍋 法制 羧酸 方法 | ||
1.一鍋法制備羧酸的方法,其特征在于:1,1-二溴烯烴在正丁基鋰作用下經過Corey-Fuchs過程,再與異丙醇頻哪醇硼酸酯反應,然后經過氯化氫淬滅,最后經氧化劑氧化,分離純化即得羧酸。
2.根據權利要求1所述的一鍋法制備羧酸的方法,其特征在于:所述1,1-二溴烯烴的結構式為:R為C2~C10的脂肪烴基、芳基、雜環芳基或含取代基的C2~C10的脂肪烴基。
3.根據權利要求2所述的一鍋法制備羧酸的方法,其特征在于:所述C2~C10的脂肪烴基為直鏈、支鏈或環狀烷烴;
所述芳基為苯基或取代苯基,取代苯基的苯環上取代基的位置和數目不限,取代基為烷氧基、苯氧基、甲基、苯基、異丁基、鹵素、三氟甲基、炔基中的至少一種;
所述雜環芳基為萘環、噻吩或吲哚;
所述含有取代基的C2~C10的脂肪烴基,在任意一個碳原子上包括苯基、苯氧基、芐氧基、烷氧基、鹵素、炔基、四氫吡咯、金剛烷中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一鍋法制備羧酸的方法,其特征在于:所述的1,1-二溴烯烴、正丁基鋰、異丙醇頻哪醇硼酸酯、氯化氫和氧化劑的摩爾比為1:2.1~2.5:1.5:1.5:1.5。
5.根據權利要求1所述的一鍋法制備羧酸的方法,其特征在于:所述的氧化劑為過氧單磺酸鉀或間氯過氧苯甲酸。
6.根據權利要求1-5任一項所述的一鍋法制備羧酸的方法,其特征在于,具體包括如下步驟:
1)氮氣保護下,在0℃時,正丁基鋰滴加到含有1,1-二溴烯烴的四氫呋喃溶液中攪拌反應1~3h,再加入異丙醇頻哪醇硼酸酯繼續反應1~3h,然后加入氯化氫淬滅反應;
2)將反應液升至室溫1h后,減壓蒸餾除去溶劑后,以丙酮與水作為混合溶劑,再加入氧化劑,于25~70℃下攪拌反應8~20h,分離純化即得羧酸。
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