[發(fā)明專利]一種間苯二胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011177040.5
• 申請日: 2020-10-29
• 公開（公告）號: CN112300009A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 田達;張曉謙;米鵬;魏鳳;陳琦;魯琳琳;馮維春;邢文國
• 申請（專利權(quán)）人: 山東興強化工產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司;青島科技大學(xué)
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/58
• 代理公司: 濟南克雷姆專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37279
• 代理人: 楊婷

1.一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，以間苯二腈為反應(yīng)原料，經(jīng)催化水解酰胺化、霍夫曼降解兩步反應(yīng)制得間苯二胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將間苯二腈溶于溶劑中，向其中加入無水碳酸鈉和雙氧水，60～80℃反應(yīng)，反應(yīng)完畢，得異鄰苯二甲酰亞胺；

(2)氮氣保護下，將次氯酸鈉溶于水中，加入異鄰苯二甲酰亞胺，反應(yīng)完畢，得間苯二胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，無水碳酸鈉為間苯二腈質(zhì)量的5～10％；以純物質(zhì)的摩爾比計，間苯二腈：H₂O₂＝1:1.1～1.4。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶劑為二甲基亞砜，其加入量為間苯二腈質(zhì)量的10～15倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應(yīng)時間為4～5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，以純物質(zhì)的摩爾比計，異鄰苯二甲酰亞胺：次氯酸鈉＝1:2.2-2.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，控制異鄰苯二甲酰亞胺的加料溫度為-5-20℃，加料完畢保溫反應(yīng)2h，然后再升溫至40～50℃反應(yīng)2～3h。