[發明專利]一種精油類煙草提取物的多級提取方法

有效

• 申請號: 202011172595.0
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112089087B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 崔舉峰;李瑞;劉仕雄;周濤
• 申請（專利權）人: 云南中寶龍天然香料有限公司
• 主分類號: A24B15/24
• 分類號: A24B15/24;A24B3/12
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

1.一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：原料酶解：將煙草原料干燥后切絲，將酶解溶液均勻噴灑在原料上后放置于密閉的酶解罐中進行酶解，酶解完畢后進行酶失活處理，得到酶解產物；

S2：超聲提取：進行三次超聲提取，包括：

超聲一次提取：將得到的酶解產物粉碎后置于超聲提取罐中，加入3～8倍煙草原料重量的質量分數為80～95％的有機溶劑，浸泡3h～5h后開啟超聲波提取，提取3h～5h，得到A提取液；打開超聲提取罐的排液閥門，收集A提取液待用，一次提取后的料渣A1保留在超聲提取罐中；

超聲二次提取：向超聲提取罐中加入3～8倍料渣A1重量的質量分數為60～75％的有機溶劑，浸泡3h～5h后開啟超聲波提取，提取3h～5h，得到B提取液；打開超聲提取罐的排液閥門，收集B提取液待用；二次提取后的料渣B1保留在超聲提取罐中；

超聲三次提取；向超聲提取罐中加入3～8倍料渣B1重量的質量分數為40～50％的有機溶劑，浸泡3h～5h后開啟超聲波提取，提取3h～5h，得到C提取液；打開超聲提取罐的排液閥門，收集C提取液待用；

對超聲提取罐中余下超聲三次提取后的料渣C1進行第四次超聲提取，向超聲提取罐中加入3～8倍料渣C1重量的去離子水，浸泡3h～5h后開啟超聲波提取，提取3h～5h，得到H提取液；打開超聲提取罐的排液閥門，收集H提取液待用；

S3：減壓濃縮：將A提取液、B提取液、C提取液、H提取液分別送入濃縮罐減壓濃縮，得到由A提取液濃縮得到的D濃縮液、由B提取液濃縮得到的E濃縮液、由C提取液濃縮得到的F濃縮液、由H提取液濃縮得到的I濃縮液，再將I濃縮液與氨基酸溶液或氨基類化合物按質量比1：0.05～5溶于丙二醇中室溫下機械攪拌，逐滴加入氫氧化鈉水溶液調節pH到6～9，再油浴升溫至95～120℃，在95～120℃下反應1～3h后得到棕褐色的J反應液，待用；

S4：美拉德反應；將F濃縮液與氨基酸溶液或氨基類化合物于反應釜中按質量比1:0.05～5溶于丙二醇中室溫下機械攪拌，逐滴加入氫氧化鈉水溶液調節pH到6～9，再經油浴升溫至95～120℃，在95～120℃下反應1～3h后得到棕褐色的G反應液，待用；

S5：均質乳化：將D濃縮液、E濃縮液、G反應液、J反應液按質量比0.2～5：1～8：0.5～4：0～5配比，加入到真空均質機內均質乳化，得到所述精油類煙草提取物。

2.根據權利要求1所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S1中所述的煙草原材料為烤煙、白肋煙、香料煙、晾曬煙，馬里蘭煙中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S1中所述的酶解溶液是用生物酶加水調制而成，所述生物酶為酯酶、蛋白酶、淀粉酶、半纖維酶、纖維素酶、木質素酶、果膠裂解酶中的一種或幾種；酶解溫度為40℃～55℃，酶解時間10h～24h。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S1中所述的酶失活處理的方法是調節酶解罐的溫度為65℃～85℃，保持10min～30min后，將酶解罐內溫度緩慢降回常溫即可。

5.根據權利要求1所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S2中所述有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯、乙醚、乙醇中的至少一種。

6.根據權利要求1或5所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S2的超聲波提取時的超聲波頻率10KHz～25KHz，超聲功率1KW～5KW，提取溫度為20℃～50℃。

7.根據權利要求1所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S3中所述的減壓濃縮，將A提取液濃縮得到D濃縮液的減壓濃縮條件為濃縮溫度45～75℃，濃縮罐真空度0～0.095Mpa；將B提取液濃縮得到E濃縮液的減壓濃縮條件為濃縮溫度45～75℃，濃縮罐真空度0～0.095Mpa；將C提取液濃縮得到F濃縮液的減壓濃縮條件為濃縮溫度為45～75℃，濃縮罐真空度0～0.095Mpa。

8.根據權利要求1所述的一種精油類煙草提取物的多級提取方法，其特征在于，步驟S4所述美拉德反應所用的氨基酸或氨基類化合物為精氨酸、絲氨酸、甘氨酸、纈氨酸、丙氨酸、酪氨酸、賴氨酸、脯氨酸、谷氨酸、苯丙酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、氨水中的一種或幾種。