[發(fā)明專利]一種PVC懸浮聚合生產(chǎn)用高效防粘釜劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011169219.6
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112266682B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆世友;馬豪杰;宋桂林;魏琪琪;馮文輝;魏坪;趙世航;明歐陽
• 申請（專利權(quán)）人: 烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司
• 主分類號: C09D161/14
• 分類號: C09D161/14;C08G8/04;C08G8/28
• 代理公司: 安徽知問律師事務(wù)所 34134
• 代理人: 于婉萍;平靜

本發(fā)明公開了一種PVC懸浮聚合生產(chǎn)用高效防粘釜劑及其制備方法，屬于PVC聚合生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的防粘釜劑，包括鄰羥基苯甲醛1%?6%，1、4、5、8?四羥基萘1%?6%，1?萘酚?4?羧酸1%?3%，甲醛次硫酸氫鈉1%?4%，成膜劑1%?3%，催化劑1%?2%，還原保護(hù)劑1%?2%，甲醇5%?15%，余量為去離子水。其制備方法為：反應(yīng)釜中加入1、4、5、8?四羥基萘和氫氧化鈉；滴加鄰羥基苯甲醛、甲醛次硫酸氫鈉和去離子水混合液并保溫；滴加1?萘酚?4?羧酸、氫氧化鈉和去離子水混合液并兩次保溫，加入聚乙烯醇、還原保護(hù)劑、甲醇和余量去離子水，攪拌至常溫即可。本發(fā)明的防粘釜劑防粘效果佳，涂壁效果好，且其生產(chǎn)工藝簡單、成本低、便于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于PVC聚合生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種PVC懸浮聚合生產(chǎn)用高效防粘釜劑及其制備方法。

背景技術(shù)

聚氯乙烯（PVC）自其實現(xiàn)工業(yè)化以來，在世界塑料用量中長期占居前列，其產(chǎn)量現(xiàn)仍占塑料總產(chǎn)量的四分之一以上。PVC通常采用自由基加成聚合方法制備，其中，聚合方法主要分為懸浮聚合法、乳液聚合法和本體聚合法。工業(yè)生產(chǎn)上主要以懸浮聚合法為主，約占PVC總產(chǎn)量的80%左右。該方法的主要步驟為：將純水、液化的VCM單體、分散劑加入到反應(yīng)釜中，然后加入引發(fā)劑和其它助劑，升溫到一定溫度后VCM單體發(fā)生自由基聚合反應(yīng)生成PVC顆粒，持續(xù)攪拌使得顆粒的粒度均勻，并且使生成的顆粒懸浮在水中。

但是，在這一工藝的實施過程中，一直存在聚合釜的粘釜問題。而粘釜會導(dǎo)致聚合釜傳熱系數(shù)和生產(chǎn)能力的下降，單體收率降低，從而使得PVC產(chǎn)品成本上升。同時，粘釜物若混入樹脂中，在樹脂加工塑化中極易出現(xiàn)“魚眼”和黑黃點，從而降低終端產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。在PVC的懸浮聚合生產(chǎn)中，經(jīng)常需要人工清釜，容易破壞生產(chǎn)連續(xù)性、降低設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)率、增加人工費，而且還會造成氯乙烯（VCM）對清釜人員的危害。因此，要保證所得產(chǎn)品質(zhì)量，實現(xiàn)良好的經(jīng)濟(jì)效益，必須重視聚合釜的粘釜問題。尤其在最近幾年，國內(nèi)高型號專用樹脂、共聚樹脂、糊樹脂等特種PVC樹脂品種不斷增多、產(chǎn)量逐年提高，對防粘釜劑的性能也提出了更高的要求。

經(jīng)檢索，中國專利申請?zhí)枮椋?00410018657.7，申請日為：2004年月日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為：一種用于聚氯乙烯懸浮聚合反應(yīng)釜的防粘釜劑的制造方法。該申請案通過在常規(guī)的密閉反應(yīng)釜中，分別加入5份含量為99％以上的精制β-萘酚、2.5份含量為37％的甲醛溶液于7.5份含量為99％氫氧化鈉中，加入65份去離子水，然后升至反應(yīng)溫度95℃，反應(yīng)10分鐘，將溫度迅速降至室溫；分別將10份聚乙烯醇水溶液、10份海藻酸鈉水溶液與酚醛樹脂水溶液充分混合，即可得到固含量為5-8％的酚醛樹脂水溶液成品，采用2-萘酚和甲醛在堿性水溶液中的縮聚，隨后降溫加入成膜劑制得防粘釜劑。

又如，中國專利申請?zhí)枮椋?01510068651.9，申請日為：2015年2月10日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為：一種用于生產(chǎn)高抗沖聚氯乙烯樹脂防粘釜劑的生產(chǎn)方法。該申請案將精制1-萘酚、去離子水、氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)器中，在堿性條件下，滴加甲醛溶液到反應(yīng)器中，反應(yīng)液繼續(xù)加熱并攪拌，充分反應(yīng)2h后，加入成膜劑聚乙烯醇繼續(xù)攪拌反應(yīng)，控制pH值12-13，室溫下，加入還原性穩(wěn)定劑次硫酸氫鈉甲醛，即得高抗沖聚氯乙烯樹脂專用防粘釜劑。

上述兩個申請案中，均通過對防粘釜劑的組分、配比及其生產(chǎn)工藝進(jìn)行優(yōu)化，在一定程度上解決了聚氯乙烯樹脂懸乳聚合反應(yīng)時粘釜的問題，同時能夠延長一定的清釜周期，降低了生產(chǎn)成本。但是，上述及其他現(xiàn)有防粘釜劑還存在以下兩個缺陷：（1）阻聚作用效果較為有限，防粘釜性能尚待進(jìn)一步提升；（2）用于高型號或特種PVC樹脂生產(chǎn)時防粘釜效果仍較差。

發(fā)明內(nèi)容

1. 要解決的問題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有防粘釜劑的防粘效果相對較差，且涂壁效果較差，從而難以滿足PVC聚合生產(chǎn)需求的不足，提供了一種PVC懸浮聚合生產(chǎn)用高效防粘釜劑及其制備方法。采用本發(fā)明的技術(shù)方案能夠有效解決上述問題，顯著提升了所得防粘釜劑的防粘效果，且其生產(chǎn)工藝簡單、原料易得、產(chǎn)品使用成本低、便于工業(yè)化推廣應(yīng)用。