[發明專利]一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202011169219.6
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN112266682B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 閆世友;馬豪杰;宋桂林;魏琪琪;馮文輝;魏坪;趙世航;明歐陽
• 申請（專利權）人: 烏魯木齊市華泰隆化學助劑有限公司
• 主分類號: C09D161/14
• 分類號: C09D161/14;C08G8/04;C08G8/28
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍;平靜

1.一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑，其特征在于，按質量百分數計，由以下組分組成：鄰羥基苯甲醛1%-6%，1、4、5、8-四羥基萘1%-6%，1-萘酚-4-羧酸1%-3%，甲醛次硫酸氫鈉1%-4%，成膜劑1%-3%，催化劑1%-2%，還原保護劑1%-2%，甲醇5%-15%，余量為去離子水；所述成膜劑選用聚乙烯醇；進行制備時，工藝步驟如下：

（1）先于反應釜中加入去離子水，開啟攪拌，攪拌時轉速為2500~3000r/min，攪拌時長為15~30min，升溫至65~70℃，通入氮氣持續吹掃；

（2）將1、4、5、8-四羥基萘和催化劑加入反應釜中，攪拌至全部溶解；

（3）將鄰羥基苯甲醛、甲醛次硫酸氫鈉和去離子水混合配制溶解后滴加入反應釜，進行保溫，保溫溫度為70~75℃，保溫時間為2.5~3h；

（4）將反應釜溫度升至90℃，再將1-萘酚-4-羧酸、催化劑和去離子水混合配制溶解后滴加入反應釜，進行保溫，保溫時，先于90~95℃下保溫1~1.5h，然后降溫至80~85℃下保溫1~1.5h；

（5）降溫至50~60℃時，最后加入聚乙烯醇、還原保護劑、甲醇和余量去離子水，攪拌至常溫，制備得到防粘釜劑。

2.根據權利要求1所述的一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑，其特征在于，所述催化劑為無機堿類催化劑，所述還原保護劑為無機還原劑。

3.根據權利要求2所述的一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑，其特征在于，所述催化劑選用氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或兩種組合；所述還原保護劑選用亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和連二亞硫酸鈉中的一種或多種組合。

4.一種如權利要求1-3中任一項所述的PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑的制備方法，其特征在于，其制備步驟如下：

（1）先于反應釜中加入去離子水，開啟攪拌，并通入氮氣持續吹掃；

（2）將1、4、5、8-四羥基萘和催化劑加入反應釜中，攪拌至全部溶解；

（3）將鄰羥基苯甲醛、甲醛次硫酸氫鈉和去離子水混合配制溶解后滴加入反應釜，進行保溫；

（4）將反應釜溫度升至90℃，再將1-萘酚-4-羧酸、催化劑和去離子水混合配制溶解后滴加入反應釜，進行保溫；

（5）降溫至50~60℃時，最后加入聚乙烯醇、還原保護劑、甲醇和余量去離子水，攪拌至常溫，制備得到防粘釜劑。

5.根據權利要求4所述的一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，攪拌轉速為2500~3000r/min，攪拌時長為15~30min；升溫至65~70℃，通入氮氣。

6.根據權利要求4所述的一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，保溫溫度為70~75℃，保溫時間為2.5~3h。

7.根據權利要求4所述的一種PVC懸浮聚合生產用高效防粘釜劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，保溫時，先于90~95℃下保溫1~1.5h，然后降溫至80~85℃下保溫1~1.5h。