[發明專利]一種從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法

在審

• 申請號: 202011168092.6
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112159300A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 王建勛;咸漠;荀明月;董晴晴;劉仲舒
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: C07C11/21
• 分類號: C07C11/21;C07C7/00;C07C7/10;C07C7/148
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 王志新

本發明公開了一種從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法，屬于生物化工技術領域，本發明的目的是提高角鯊烯的提取率和純度。本發明提供的從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法是以植物油脂脫臭餾出物為原料，利用有機溶劑萃取、結晶和大孔樹脂層析相結合的工藝方法，提取高純度和高產量的角鯊烯，具體步驟是將原料進行加熱回流反應，將萃取得到的不皂化物經過結晶反應回收甾醇，濾液中回收得到角鯊烯濃縮液，再經過大孔樹脂層析和解吸反應得到角鯊烯。該工藝流程簡單、成本低、角鯊烯的提取率和純度高。

技術領域

本發明屬于生物化工技術領域，具體涉及一種從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法。

背景技術

角鯊烯(squalene)又名三十碳六烯、鯊萜、鯊烯，是主要存在于鯊魚肝臟中的重要化學活性物質。角鯊烯有良好的生物活性，可作為抗腫瘤、抗癌、抗感染及治療心腦血管疾病的有效藥物，也廣泛地應用在美容藥物與化妝品中，此外還可作為抗菌劑、潤滑油等。角鯊烯是天然活性物質，來源廣泛，主要來源于鯊魚肝油中，在牛乳、豬油中也發現有少量的角鯊烯，角鯊烯在人體中也有一定的分布，如皮膚、皮下脂肪和其他器官內。角鯊烯不僅存在于動物體內，在植物中也有一定的分布，多存在于植物油中，其中在橄欖油、米糠油中含量較高。角鯊烯主要來源為鯊魚肝油，而鯊魚的低繁殖率及稀少性限制了其產量，因此以尋找新的角鯊烯資源并開發其相應的提取方法就顯得非常重要。

目前有從植物油脂中提取角鯊烯的相關研究，但是工藝方法存在較多弊端，如：

(1)有些工藝以植物油為原料，如橄欖油、棕櫚油、菜籽油等，這些油脂價格昂貴，且在提取角鯊烯的同時未涉及到回收其他有用成分，如CN110790626A公開了一種從菜籽油中提取角鯊烯的方法，CN101597204A公開的以橄欖油為原料提取高純度角鯊烯，這些方法都存在過程繁瑣、物耗能耗高的問題，油料作物、油脂中角鯊烯含量基本都在1重量％以下，從這些原料中提取角鯊烯成本較高、不經濟。

(2)有些工藝提取步驟繁瑣、復雜，分離成本較高，且角鯊烯回收率低，如CN101830770A公開了一種從植物油脫臭餾出物中提取角鯊烯同時回收維生素E和植物甾醇的方法，該方法要經皂化、萃取、分子蒸餾、冷析、多級溶劑萃取等多個步驟，存在工藝繁瑣、有機溶劑消耗大、分離成本高、角鯊烯回收率低等弊端。

(3)目前大多數工藝基于實驗室小試規模進行了初步研究及探索，由于條件苛刻、成本過高、工藝繁瑣或無匹配裝備等各種原因，這些工藝難以或無法實現真正工業化生產，僅止步于實驗室小試階段。

發明內容

本發明的目的是提高角鯊烯的提取率和角鯊烯的純度，為了解決工藝難和工藝成本高的問題，本發明提供了一種從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法，所述方法的具體下步驟如下：

(1)不皂化物的制備：取植物油脫臭餾出物加入堿的醇溶液，進行加熱回流反應，停止反應后加蒸餾水水洗，以有機溶劑萃取不皂化物，去除析出的皂，利用旋蒸儀除去溶劑得不皂化物；

(2)角鯊烯濃縮液的制備：采用有機溶劑溶解步驟(1)中得到的不皂化物，將溶解后的溶液進行結晶反應，然后將結晶反應后的產物進行真空抽濾，回收甾醇后得到濾液，利用旋轉蒸發儀處理濾液回收溶劑，即得到角鯊烯濃縮液；

(3)分離角鯊烯：利用大孔樹脂濕法安裝層析柱，將步驟(2)中得到的角鯊烯濃縮液溶于乙醇水溶液，使角鯊烯濃度為10mg/mL并上樣到層析柱中，依次用去離子水和乙醇水溶液對層析柱進行洗滌得到角鯊烯溶液，將洗滌后得到的角鯊烯溶液進行解吸反應，減壓蒸發回收洗脫劑，即可得到角鯊烯產品。

進一步地限定，步驟(1)中堿的醇溶液是NaOH-乙醇溶液、KOH-乙醇溶液和NaOH-甲醇溶液中的任意一種；步驟(1)中的有機溶劑是正己烷、乙醚、或石油醚。

進一步地限定，步驟(1)中堿的醇溶液的濃度為1.4mol/L～2.0mol/L；步驟(1)中堿的醇溶液與脫臭餾出物的料液比為(2g:1mL)～(4g:1mL)。