[發(fā)明專利]一種從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011168092.6 | 申請日: | 2020-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN112159300A | 公開(公告)日: | 2021-01-01 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王建勛;咸漠;荀明月;董晴晴;劉仲舒 | 申請(專利權)人: | 中國科學院青島生物能源與過程研究所 |
| 主分類號: | C07C11/21 | 分類號: | C07C11/21;C07C7/00;C07C7/10;C07C7/148 |
| 代理公司: | 哈爾濱市陽光惠遠知識產(chǎn)權代理有限公司 23211 | 代理人: | 王志新 |
| 地址: | 266101 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 植物 脫臭 餾出物 提取 角鯊烯 方法 | ||
1.一種從植物脫臭餾出物提取角鯊烯的方法,其特征在于,所述方法的具體下步驟如下:
(1)不皂化物的制備:取植物油脫臭餾出物加入堿的醇溶液,進行加熱回流反應,停止反應后加蒸餾水水洗,以有機溶劑萃取不皂化物,去除析出的皂,利用旋蒸儀除去溶劑得不皂化物;
(2)角鯊烯濃縮液的制備:采用有機溶劑溶解步驟(1)中得到的不皂化物,將溶解后的溶液進行結晶反應,然后將結晶反應后的產(chǎn)物進行真空抽濾,回收甾醇后得到濾液,利用旋轉蒸發(fā)儀處理濾液回收溶劑,即得到角鯊烯濃縮液;
(3)分離角鯊烯:利用大孔樹脂濕法安裝層析柱,將步驟(2)中得到的角鯊烯濃縮液溶于乙醇水溶液,使角鯊烯濃度為10mg/mL并上樣到層析柱中,依次用去離子水和乙醇水溶液對層析柱進行洗滌得到角鯊烯溶液,將洗滌后得到的角鯊烯溶液進行解吸反應,減壓蒸發(fā)回收洗脫劑,即可得到角鯊烯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中堿的醇溶液是NaOH-乙醇溶液、KOH-乙醇溶液和NaOH-甲醇溶液中的任意一種;步驟(1)中的有機溶劑是正己烷、乙醚、或石油醚。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中堿的醇溶液的濃度為1.4mol/L~2.0mol/L;步驟(1)中堿的醇溶液與脫臭餾出物的料液比為(2g:1mL)~(4g:1mL)。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中加熱回流反應溫度為70℃~100℃,反應時間為1h~3h。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中的有機溶劑是正己烷、丙酮和正丁醇中的任意一種;步驟(2)中有機溶劑與不皂化合物的料液比為(1g:3mL)~(1g:5mL)。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中結晶反應的溫度為-4℃~4℃,反應的時間為2h~5h。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中層析柱高徑比為5~10。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)中上樣量為1.4BV~1.8BV,上樣流速為4BV/h~6BV/h。
9.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中解吸反應中洗脫流速為4BV/h~6BV/h。
10.權利要求1-9任意一項所述的方法,其特征在于,所述植物油脫臭餾出物是大豆油脫臭餾出物、米糠油脫臭餾出物、菜籽油脫臭餾出物、山茶油脫臭餾出物和橄欖油脫臭餾出物中任意一種。
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