[發明專利]一種高收率高純度丙交酯的提純方法

在審

• 申請號: 202011168019.9
• 申請日: 2020-10-28
• 公開（公告）號: CN114507209A
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 孫啟梅;李瀾鵬;彭紹忠;張通;白富棟;張雷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高收率高純度丙交酯的提純方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將預處理后粗丙交酯加水進行快速反應，反應時間≤10min，反應溫度低于18℃，得到水萃料液；

（2）向水萃料液中加入溶劑S1反應，溶劑S1是低碳醇溶劑，反應后過濾得濾餅和濾液；

（3）向步驟（2）濾液中加入溶劑S2，溶劑S2是溶解丙交酯的水不溶性有機溶劑，靜置分層得到以溶劑S2相為主的料液，再經降溫、靜置后過濾，濾餅與步驟（2）濾餅經水洗、干燥，得到純化丙交酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的粗丙交酯為以乳酸/乳酸酯為原料，通過脫水、縮聚、解聚工藝制備所得的粗丙交酯。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的粗丙交酯預處理是進行粉碎或熔融；采用粉碎預處理，粉碎后直徑小于1.0mm，優選小于0.5mm；采用熔融預處理，熔融溫度為96～130℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的粗丙交酯與水的質量比為1:0.1～1:5，優選1:0.3～1:3。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的的反應時間為1～10min，優選3～5min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的反應溫度為0～15℃，優選0～5℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的溶劑S1采用甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇等中的至少一種，優選乙醇、異丙醇中的至少一種。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的溶劑S1與水的質量比為1:4～2:1，優選1:2～1:1。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）在加入溶劑S1的同時，加入有機堿，如甲醇鈉、乙醇鈉等中的至少一種，加入量為步驟（1）添加水的質量的0.1%～5.0%。

10.根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的水萃料液與溶劑S1混合后，維持體系反應溫度為0～30℃，優選0～10℃，反應時間為5～30min。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述溶劑S2采用氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基異丁基酮等中的至少一種，優選氯仿。

12.根據權利要求1或11所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的濾液與溶劑S2按照質量比為1:1～20:1混合，在室溫下反應2～10min，靜置10～30min。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述以溶劑S2相為主的料液，以0.5～2.0℃/min的降溫速率，降至0～5℃，靜置0.5～2.0h。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的干燥采用真空干燥，干燥溫度為50～90℃，干燥時間為4～12h。