[發(fā)明專利]一種5-硝基丹皮酚及5-硝基丹皮酚腙的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011167860.6
• 申請(qǐng)日: 2020-10-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112300002A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白林山;范文琴;張玲玲;嚴(yán)思;李蕊;張婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C201/08
• 分類號(hào): C07C201/08;C07C205/60;C07C249/16;C07C251/86
• 代理公司: 合肥昊晟德專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34153
• 代理人: 王瑞

1.一種5-硝基丹皮酚的制備方法，其特征在于，包括步驟：

S1，以丹皮酚和濃硝酸為原料，以冰醋酸為溶劑進(jìn)行硝化，選擇性得到5-硝基丹皮酚。

2.如權(quán)利要求1所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述丹皮酚和所述濃硝酸的比例為1∶10～1∶18。

3.如權(quán)利要求1所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述硝化反應(yīng)的溫度為5℃～15℃。

4.如權(quán)利要求1所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，硝化反應(yīng)時(shí)加入的所述冰醋酸體積為所述濃硝酸體積的5％～25％。

5.一種5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，

S2，將如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的步驟S1反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液加入冰水洗滌抽濾，所得固體加入水合肼進(jìn)行加熱回流反應(yīng)合成5-硝基丹皮酚腙；

化學(xué)反應(yīng)式為：

6.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述加熱回流反應(yīng)的反應(yīng)溶劑為無(wú)水乙醇。

7.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述加熱回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2h～6h。

8.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述加熱回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60℃～80℃。

9.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述5-硝基丹皮酚與所述水合肼的摩爾比為1∶2～1∶8。