[發(fā)明專利]一種5-硝基丹皮酚及5-硝基丹皮酚腙的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011167860.6 | 申請日： | 2020-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN112300002A | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 白林山;范文琴;張玲玲;嚴思;李蕊;張婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C205/60;C07C249/16;C07C251/86 |
| 代理公司： | 合肥昊晟德專利代理事務所(普通合伙) 34153 | 代理人： | 王瑞 |
| 地址： | 243032 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 丹皮 制備 方法 | ||
1.一種5-硝基丹皮酚的制備方法，其特征在于，包括步驟：
S1，以丹皮酚和濃硝酸為原料，以冰醋酸為溶劑進行硝化，選擇性得到5-硝基丹皮酚。
2.如權(quán)利要求1所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述丹皮酚和所述濃硝酸的比例為1∶10～1∶18。
3.如權(quán)利要求1所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述硝化反應的溫度為5℃～15℃。
4.如權(quán)利要求1所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，硝化反應時加入的所述冰醋酸體積為所述濃硝酸體積的5％～25％。
5.一種5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，
S2，將如權(quán)利要求1-4中任一項所述的步驟S1反應結(jié)束后的反應液加入冰水洗滌抽濾，所得固體加入水合肼進行加熱回流反應合成5-硝基丹皮酚腙；
化學反應式為：
6.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述加熱回流反應的反應溶劑為無水乙醇。
7.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述加熱回流反應的反應時間為2h～6h。
8.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述加熱回流反應的反應溫度為60℃～80℃。
9.如權(quán)利要求5所述的5-硝基丹皮酚腙的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述5-硝基丹皮酚與所述水合肼的摩爾比為1∶2～1∶8。
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