[發(fā)明專利]一種對(duì)高鎘高鉛高鋅物料中鋅測(cè)定的化學(xué)分析測(cè)試方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011165950.1
• 申請(qǐng)日: 2020-10-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112379039A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方彥霞;張彥翠;李金明;王源瑞;展之旺;王同敏;趙海軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/31;G01N1/34
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

本發(fā)明涉及一種對(duì)高鎘高鉛高鋅物料中鋅測(cè)定的化學(xué)分析測(cè)試方法，包括以下步驟：⑴準(zhǔn)確稱取高鎘高鉛高鋅物料，用水潤(rùn)濕，依次加入鹽酸、硝酸、硫酸，加熱至冒濃煙并蒸至原體積的1/10，冷卻至室溫；⑵加入蒸餾水，經(jīng)加熱、煮沸、過(guò)濾，分別得到硫酸鉛沉淀和濾液A；⑶將濾液A加熱濃縮后冷卻至室溫，再加入氫氧化鈉溶液中和，經(jīng)煮沸、過(guò)濾分離，分別得到鎘沉淀和濾液B，該濾液B用EDTA滴定，得到鋅的滴定值；⑷鎘沉淀中依次加入濃硝酸、稀硫酸、濃鹽酸，經(jīng)加熱、冷卻至室溫后定容至100mL容量瓶；⑸調(diào)節(jié)PE900T原子吸收分光光度儀，測(cè)定容量瓶中鋅補(bǔ)差；最后將該鋅補(bǔ)差與鋅的滴定值合并即得高鎘高鉛高鋅物料的鋅含量。本發(fā)明精密度高、準(zhǔn)確度好、結(jié)果可靠。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對(duì)高鎘高鉛高鋅物料中鋅測(cè)定的化學(xué)分析測(cè)試方法。

背景技術(shù)

鋅是一種重要的常見(jiàn)有色金屬元素，廣泛用于合金制品、表面鍍鋅、電池行業(yè)和鋅的化學(xué)品生產(chǎn)。鉛鋅礦是鋅金屬及其化合物的主要來(lái)源。由于近年來(lái)隨著鋅礦資源日趨枯竭，高品位鋅礦不斷減少，其冶煉原料逐漸多樣化，除常規(guī)混合鉛鋅精礦、鋅精礦，許多冶煉企業(yè)在鋅冶煉工藝過(guò)程中，都在開(kāi)發(fā)和利用鋅的二次資源。含鋅二次資源種類較多，除了鍍鋅材料、鋅合金、還有含鋅煙灰廢料等，這些鋅資源同時(shí)伴有Pb、Mn、Cd等元素的富集。

對(duì)于鉛鋅混合精礦中的鋅含量測(cè)定方法較多，且已有相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)于高鎘鉛鋅混合礦中鋅的化學(xué)分析方法只有碘化鉀掩蔽的相關(guān)文獻(xiàn)。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)鉛鋅混合礦中鋅含量的測(cè)定一般按照鉛鋅混合礦中鋅含量的測(cè)定方法，采用硫酸鉛沉淀分離測(cè)定鉛，濾液用Na₂EDTA 進(jìn)行絡(luò)合滴定，滴定得到的是鋅和鎘的合量， 再?gòu)暮狭恐袦p去鎘的含量就得到所需的鋅的含量。 此方法對(duì)于含鋅試料中鎘含量不高的試樣是完全沒(méi)有問(wèn)題的，但對(duì)于外購(gòu)的一些鋅物料如高溫鋅焙砂、氧化鋅粉、含鋅煙灰及高鎘鉛鋅混合礦，試料中鎘的含量很高，鎘的含量最高達(dá)到了15%，對(duì)鎘元素如果不進(jìn)行分離或掩蔽處理，在后續(xù)EDTA滴定鋅時(shí)，高含量的鎘會(huì)使滴定終點(diǎn)出現(xiàn)拖尾，指示劑沒(méi)有明顯的突躍，嚴(yán)重影響鋅的滴定終點(diǎn)判定，使得現(xiàn)有鋅的分析條件和分析方法有一定的局限性。鋅含量分析結(jié)果不準(zhǔn)確，難免會(huì)產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)糾紛。再者，傳統(tǒng)鋅的分析方法鎘的含量通常采用原子吸收測(cè)定，鎘含量不高時(shí)是完全沒(méi)有問(wèn)題的，但當(dāng)鎘含量高達(dá)10%時(shí)，帶來(lái)的分析誤差較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種簡(jiǎn)單、高效、可靠的對(duì)高鎘高鉛高鋅物料中鋅測(cè)定的化學(xué)分析測(cè)試方法。

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所述的一種對(duì)高鎘高鉛高鋅物料中鋅測(cè)定的化學(xué)分析測(cè)試方法，包括以下步驟：

⑴準(zhǔn)確稱取0.4000~0.5000g高鎘高鉛高鋅物料置于玻璃燒杯中，用水潤(rùn)濕，依次加入15mL濃度為12mol/L且密度為1.19g/mL的鹽酸、5mL濃度為12mol/L且密度為1.4g/mL的硝酸、10mL濃度為18mol/L且密度為1.84g/mL的硫酸，加熱至冒濃煙并蒸至原體積的1/10，冷卻至室溫；

⑵在所述步驟⑴的燒杯中加入100mL蒸餾水，于280~300℃加熱5~8min，于180~200℃煮沸10min后，靜止2h過(guò)濾，分別得到硫酸鉛沉淀和濾液A；所述硫酸鉛沉淀經(jīng)洗滌后用于鉛含量的測(cè)定；

⑶將所述濾液A于180~200℃加熱濃縮至70~80 mL，然后冷卻至室溫，再加入質(zhì)量濃度為50%的氫氧化鈉溶液中和至氫氧化鐵沉淀出現(xiàn)，并過(guò)量10mL，煮沸2~5min，過(guò)濾分離，分別得到鎘沉淀和濾液B，該濾液B用EDTA滴定，得到鋅的滴定值；

⑷將所述鎘沉淀連同濾紙放入原燒杯中，依次加入15mL濃度為15mol/L的濃硝酸、10mL體積比為1：1的稀硫酸，經(jīng)硝化處理，蒸至濕鹽狀，再加入5mL濃度為12mol/L的濃鹽酸，并用水沖洗至30~35mL，然后于280~300℃加熱5~8min，冷卻至室溫后定容至100mL容量瓶；