[發明專利]一種對高鎘高鉛高鋅物料中鋅測定的化學分析測試方法

在審

• 申請號: 202011165950.1
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112379039A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 方彥霞;張彥翠;李金明;王源瑞;展之旺;王同敏;趙海軍
• 申請（專利權）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/31;G01N1/34
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

1.一種對高鎘高鉛高鋅物料中鋅測定的化學分析測試方法，包括以下步驟：

⑴準確稱取0.4000~0.5000g高鎘高鉛高鋅物料置于玻璃燒杯中，用水潤濕，依次加入15mL濃度為12mol/L且密度為1.19g/mL的鹽酸、5mL濃度為12mol/L且密度為1.4g/mL的硝酸、10mL濃度為18mol/L且密度為1.84g/mL的硫酸，加熱至冒濃煙并蒸至原體積的1/10，冷卻至室溫；

⑵在所述步驟⑴的燒杯中加入100mL蒸餾水，于280~300℃加熱5~8min，于180~200℃煮沸10min后，靜止2h過濾，分別得到硫酸鉛沉淀和濾液A；所述硫酸鉛沉淀經洗滌后用于鉛含量的測定；

⑶將所述濾液A于180~200℃加熱濃縮至70~80 mL，然后冷卻至室溫，再加入質量濃度為50%的氫氧化鈉溶液中和至氫氧化鐵沉淀出現，并過量10mL，煮沸2~5min，過濾分離，分別得到鎘沉淀和濾液B，該濾液B用EDTA滴定，得到鋅的滴定值；

⑷將所述鎘沉淀連同濾紙放入原燒杯中，依次加入15mL濃度為15mol/L的濃硝酸、10mL體積比為1：1的稀硫酸，經硝化處理，蒸至濕鹽狀，再加入5mL濃度為12mol/L的濃鹽酸，并用水沖洗至30~35mL，然后于280~300℃加熱5~8min，冷卻至室溫后定容至100mL容量瓶；

⑸調節PE900T原子吸收分光光度儀，使波長為213.86nm，燈電流為10mA，狹縫為0.7nm；空氣與乙炔的體積比為10：2.5，然后測定所述容量瓶中鋅補差；最后將該鋅補差與所述鋅的滴定值合并即得高鎘高鉛高鋅物料的鋅含量。

2.如權利要求1所述的一種對高鎘高鉛高鋅物料中鋅測定的化學分析測試方法，其特征在于：所述步驟⑴高鎘高鉛高鋅物料中的鎘含量≥10%，鋅含量≥20%，鉛含量≥15%。

3.如權利要求1所述的一種對高鎘高鉛高鋅物料中鋅測定的化學分析測試方法，其特征在于：所述步驟⑷中體積比為1：1的稀硫酸是指1L濃度為18mol/L的硫酸用1L純水稀釋所得的溶液。