[發明專利]一種制備超納米金剛石薄膜的方法

有效

• 申請號: 202011165540.7
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112281136B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 曾一
• 申請（專利權）人: 曾一
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/02
• 代理公司: 成都魚爪智云知識產權代理有限公司 51308
• 代理人: 代述波

本發明提出了一種制備超納米金剛石薄膜的方法，涉及金剛石薄膜領域。一種超納米金剛石薄膜的制備方法，其包括如下步驟：襯底處理、襯底清洗、薄膜沉積。這樣的一種制備超納米金剛石薄膜的方法，其整個方法流程簡單，制備效率高，相較于傳統制備方法降低了薄膜沉積所需的溫度，使其更便于在工業上進行應用，使用方便。

技術領域

本發明涉及金剛石薄膜的技術領域，具體而言，涉及一種制備超納米金剛石薄膜的方法。

背景技術

UNCD(超納米金剛石)因其優異的性能而備受關注。晶粒小，晶界比例高。除了繼承鉆石的物理和化學特性外，它還具有較小的尺寸效應。在電化學，微機電系統(MEMS)，生物醫學，聲學，光學和其他領域發揮著重要作用。最初的UNCD是美國的Argonne國家實驗室在氬氣激發的等離子體下通入C₆₀作為碳源在800℃條件下獲得的。

目前一般制備UNCD的方法采用的是利用微波等離子體裝置在800℃以上的溫度制備，而800℃的溫度對于一些材料來說溫度過高，從而限制了UNCD的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備超納米金剛石薄膜的方法，此方法與現有的方法相比，在保證了產品質量與制備效率的同時降低了制備超納米金剛石薄膜所需的溫度，從而使其應用范圍更加廣泛。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的：

首先，本發明實施例提供一種制備超納米金剛石薄膜的方法，其包括如下步驟：

襯底處理：選用單面拋光的P型Si(100)作為襯底，放置在金剛石粉和乙醇的混合溶液中，通過超聲清洗對襯底進行劃痕處理；

襯底清洗：將處理后的襯底放入丙酮溶液內進行超聲清洗；

薄膜沉積：將清洗后的襯底放置在基臺上送入MWPCVD設備的真空腔中，運行MWPCVD設備，將設備抽真空，然后注入反應氣體，反應氣體為包括CH₄、Ar、CO、H₂的混合氣體，待真空腔內部穩定后開啟微波源，激發等離子體，持續注入反應氣體使氣壓平衡，維持基臺溫度在400-500℃進行沉積，維持等離子體正常工作直至反應結束后關閉微波源和等離子體，停止注入反應氣體，抽真空，等待樣品冷卻后，在真空腔內回填空氣，然后取出樣品，得到超納米金剛石薄膜。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述襯底處理過程中，上述金剛石粉的粒徑為5-8μm，超聲清洗8-15min。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述襯底清洗過程中，超聲清洗5-15min。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，上述基臺的材質為Mo或Cu。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，運行MWPCVD設備，將設備抽真空，使其達到本底真空。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，上述反應氣體中各組分體積份數比CH₄:Ar:CO:H₂為1-2:65-99:7-20:0-25。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，注入反應氣體后，使真空腔內部氣壓保持在1-2torr，使其穩定。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，待真空腔內部穩定后開啟微波源，微波頻率為2.45GHz。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，開啟微波源后，調整氣壓，在2-4Torr時激發等離子體。

進一步的，在本發明的一些實施例中，上述薄膜沉積過程中，持續注入反應氣體，氣體流量為100-150sccm，在30-60torr時使氣壓保持平衡，腔內基臺溫度維持在400-500℃，進行沉積。