[發(fā)明專利]一種鹽酸溶解-絡(luò)合滴定鉛合金中高錫含量的分析測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011164879.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112379038A | 公開（公告）日： | 2021-02-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張彥翠;方彥霞;王源瑞;鄭省政;展之旺;王同敏;趙海軍;王紅燕;楊揚(yáng) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北礦冶研究院 |
| 主分類號(hào)： | G01N31/16 | 分類號(hào)： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人： | 馬小瑞 |
| 地址： | 730900*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鹽酸 溶解 絡(luò)合 滴定 鉛合金 中高 含量 分析 測(cè)定 方法 | ||
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種鹽酸溶解?絡(luò)合滴定鉛合金中高錫含量的分析測(cè)定方法，本發(fā)明能夠間接算出錫的含量，避免了儀器測(cè)定鉛基體帶來的影響和標(biāo)準(zhǔn)溶液需要的基體匹配，提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性，本發(fā)明準(zhǔn)確度高、可靠性好且回收率高。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種錫含量的分析測(cè)定方法，特別涉及一種鹽酸溶解-絡(luò)合滴定鉛合金中高錫含量的分析測(cè)定方法。
背景技術(shù)
錫是人類發(fā)現(xiàn)較早的元素，是五金--金、銀、銅、鐵、錫之一，錫在自然界的豐度，地殼中估計(jì)為8×10-3%，海水中0.003g/t；錫主要來源于錫礦石（錫石），其次是少量的黃錫石（黝錫礦），這兩種礦具有很大的工業(yè)價(jià)值，另外還有14種錫礦石經(jīng)濟(jì)價(jià)值不大，有時(shí)在自然界也能發(fā)現(xiàn)與黃金一起的少量金屬錫的存在；錫具有延展性強(qiáng)、防銹、耐腐蝕等特性，其各種鹽類無毒，因此主要用來制造馬口鐵、錫箔和電鍍機(jī)械零件等；錫還用來制造各種合金，而且在公元前1500年青銅（含錫銅合金）工業(yè)已經(jīng)到一定的規(guī)模，其錫銅比例3:7，近代原子反應(yīng)堆中也用錫來代替Zr做包裝材料。
現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于固體樣品中的錫的測(cè)定方法較多，對(duì)于含銻、鉍等元素鉛合金中高含量的錫的測(cè)定較為少見；目前錫的測(cè)定方法有重量法、碘量法、苯芴酮比色法、極譜法和原子吸收法等。
由于含有銻鉍的鉛合金的特殊性，基體效應(yīng)、稀釋倍數(shù)和共存離子等不確定度的干擾，儀器測(cè)定誤差會(huì)比較大，本發(fā)明解決了鉛合金中高錫含量的測(cè)定方法，減小基體效應(yīng)等影響，為冶金產(chǎn)品提供可靠的技術(shù)支持。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定準(zhǔn)確度高、可靠性好且回收率高的鹽酸溶解-絡(luò)合滴定鉛合金中高錫含量的分析測(cè)定方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種鹽酸溶解-絡(luò)合滴定鉛合金中高錫含量的分析測(cè)定方法，包括以下步驟，
（1）稱取樣品1.0000 ~2.0000g于400mL燒杯中，加入200g/L的酒石酸溶液5~7mL，搖勻，緩慢加入40 ~50mL分析純的濃鹽酸，蓋表面皿于電熱板上加熱至樣品溶解，取下冷卻，加入0.5mL分析純的濃硝酸，于電熱板上50 ~60℃低溫溶解完全，冷卻后將樣品溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容、搖勻；
（2）準(zhǔn)確移取50 ~100mL步驟（1）獲得的樣品溶液于400mL燒杯中，加入10 ~20mL濃硝酸，搖勻，蓋上表面皿，于電熱板上加熱反應(yīng)，取下，冷卻至室溫，加入1moL/L的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液10mL，蓋上表面皿，于電熱板上加熱煮沸被微沸10min左右，取下，冷卻至室溫，沖洗杯壁及表面皿；
（3）在步驟（2）獲得的溶液中加入pH=5.0~6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液25mL，用鹽酸-氨水調(diào)節(jié)酸度至pH=5.5~6.0，加入3~4滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用0.02500mol/L的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，溶液顏色變?yōu)樽霞t色即可，滴定體積不計(jì)數(shù)；
（4）加入200g/L的 NH4F溶液10mL，加熱微沸保持10min左右，冷卻至室溫，用0.02500mol/L的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的EDTA，溶液顏色變?yōu)樽霞t色即可，滴定體積計(jì)數(shù)V，同時(shí)做空白試驗(yàn)，滴定體積V0；
步驟（1）中蓋表面皿于電熱板上加熱使得樣品溶解至無小氣泡產(chǎn)生，于電熱板上50 ~60℃低溫溶解完全至樣品無黑渣。
步驟（2）中加入濃硝酸后于電熱板上加熱反應(yīng)至無氮氧化物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于西北礦冶研究院，未經(jīng)西北礦冶研究院許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202011164879.5/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
