[發明專利]一種鹽酸溶解-絡合滴定鉛合金中高錫含量的分析測定方法

在審

• 申請號: 202011164879.5
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112379038A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 張彥翠;方彥霞;王源瑞;鄭省政;展之旺;王同敏;趙海軍;王紅燕;楊揚
• 申請（專利權）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

1.一種鹽酸溶解-絡合滴定鉛合金中高錫含量的分析測定方法，其特征在于，包括以下步驟，

稱取樣品1.0000 ~2.0000g于400mL燒杯中，加入200g/L的酒石酸溶液5~7mL，搖勻，緩慢加入40 ~50mL分析純的濃鹽酸，蓋表面皿于電熱板上加熱至樣品溶解，取下冷卻，加入0.5mL分析純的濃硝酸，于電熱板上50 ~60℃低溫溶解完全，冷卻后將樣品溶液轉移至250mL容量瓶中，定容、搖勻；

準確移取50 ~100mL步驟（1）獲得的樣品溶液于400mL燒杯中，加入10 ~20mL濃硝酸，搖勻，蓋上表面皿，于電熱板上加熱反應，取下，冷卻至室溫，加入1moL/L的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液10mL，蓋上表面皿，于電熱板上加熱煮沸被微沸10min左右，取下，冷卻至室溫，沖洗杯壁及表面皿；

在步驟（2）獲得的溶液中加入pH=5.0~6.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液25mL，用鹽酸-氨水調節酸度至pH=5.5~6.0，加入3~4滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用0.02500mol/L的Zn²⁺標準溶液滴定過量的EDTA，溶液顏色變為紫紅色即可，滴定體積不計數；

（4）加入200g/L的 NH₄F溶液10mL，加熱微沸保持10min左右，冷卻至室溫，用0.02500mol/L的Zn²⁺標準溶液滴定釋放出的EDTA，溶液顏色變為紫紅色即可，滴定體積計數V，同時做空白試驗，滴定體積V₀。

2.根據權利要求1所述的一種鹽酸溶解-絡合滴定鉛合金中高錫含量的分析測定方法，其特征在于，步驟（1）中蓋表面皿于電熱板上加熱使得樣品溶解至無小氣泡產生，于電熱板上50 ~60℃低溫溶解完全至樣品無黑渣。

3.根據權利要求1所述的一種鹽酸溶解-絡合滴定鉛合金中高錫含量的分析測定方法，其特征在于，步驟（2）中加入濃硝酸后于電熱板上加熱反應至無氮氧化物。