[發(fā)明專利]一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011164869.1
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN112378900A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邊振濤;劉靜靜;金明虎;王長征;郭小芳;于照陽;宋欣睿
• 申請（專利權(quán)）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/38
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

1.一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟（1），稱取0.1000-0.3000g以活性炭為載體的鎢催化劑樣品于剛玉坩堝中，先在恒溫電熱板上低溫炭化，而后放入馬弗爐中于500-600℃進(jìn)行灰化至白色或灰白色，取出冷卻后加入0.5-1.5g過氧化鈉，用玻璃棒攪拌與試樣混勻，上面鋪0.5-1.0g過氧化鈉再置于馬弗爐中緩慢升溫至650-720℃熔融10-15min，熔融過程中坩堝搖晃一次，取出冷卻；

步驟（2），將坩堝置于250-400mL燒杯中，蓋上表皿加入30-50℃熱水浸取，加入草酸1.0-2.0g，置于電爐上低溫煮沸5-10min，取下冷卻并用水洗出坩堝，移入100-250mL容量瓶中，定容并搖勻；

步驟（3），將步驟（2）制得的試樣放置1-2h澄清或進(jìn)行干過濾，分取適量上清液或干過濾液于100-250mL容量瓶中，加入2-4mL體積分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水溶液，放置片刻、搖勻，加入25.0-60.0 mL HCI(1+4)，保持酸度在5%左右，定容并搖勻，用ICP-AES進(jìn)行測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測定方法，其特征在于，步驟（1）中分別稱取0.1500g以活性炭為載體的鎢催化劑樣品、鎢錫鉍礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07369）于剛玉坩堝中，先在電熱板上低溫炭化，而后放入馬弗爐中于500℃進(jìn)行灰化，取出冷卻后加入1.0g過氧化鈉，用玻璃棒攪拌與試樣混勻，上面鋪0.5g過氧化鈉再置于馬弗爐中680℃熔融10min，熔融過程中坩堝搖晃一次，取出冷卻；步驟（2）將步驟（1）冷卻后的坩堝置于250mL燒杯中，蓋上表皿加入30-50℃左右的熱水浸取片刻，加入草酸1.0g，置于恒溫電爐上低溫煮沸6-7min，取下稍冷，用水洗出坩堝，移入100mL容量瓶中，定容并搖勻；步驟（3）將步驟（2）制得的試樣放置澄清或進(jìn)行干過濾，分取適量上清液或干過濾液于100mL容量瓶中，加入2mL體積分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水溶液，放置片刻、搖勻，加入25.0mL HCI(1+4)，保持酸度在5%左右，定容并搖勻，用ICP-AES進(jìn)行測定。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測定方法，其特征在于，步驟（1）中稱取0.2000g以活性炭為載體的鎢催化樣品5份置入剛玉坩堝中，分別加入鎢錫鉍礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW07284）0.0500g、0.1000g、0.1500g、0.2000g和0.2500g，鎢錫鉍標(biāo)礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鎢含量為3.66%，馬弗爐中灰化溫度為550℃，加入過氧化鈉后再次置于馬弗爐中以700℃熔融12min；步驟（2）中加入草酸后，置于恒溫電爐上煮沸10-12min，洗出坩堝后移入250ml容量瓶中；步驟（3）中取上清液或干過濾液于200ml容量瓶中，加入3-4ml體積分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水溶液，放置片刻、搖勻后加入50.0ml HCI（1+4），保持酸度在5%左右。