[發(fā)明專利]一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011164869.1
• 申請(qǐng)日: 2020-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN112378900A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邊振濤;劉靜靜;金明虎;王長(zhǎng)征;郭小芳;于照陽(yáng);宋欣睿
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/38
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬小瑞

本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測(cè)定方法，本發(fā)明測(cè)量準(zhǔn)確、有效降低干擾且操作簡(jiǎn)單，本發(fā)明填補(bǔ)了以活性炭為載體的鎢催化劑測(cè)定方法的空白，不但為其它載體的催化劑中鎢含量的測(cè)定提供了可靠依據(jù)，而且也為含碳較高礦樣或催化劑的溶樣方法提供了參考依據(jù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎢的測(cè)定方法，特別涉及一種以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

目前我國(guó)鎢金屬在化學(xué)領(lǐng)域涉及到的行業(yè)主要有顏料、催化、電鍍等行業(yè)，研究表明由于含鎢催化劑對(duì)脫氫、烷基化、酯化、脫水等化學(xué)反應(yīng)具有高效的催化作用，進(jìn)而被譽(yù)為冶煉、石油化工等行業(yè)的“明星催化劑”。

根據(jù)近幾年國(guó)內(nèi)外鎢催化的使用情況，目前較常用的鎢催化劑主要有鎢的硫化物、鎢的氧化物、單質(zhì)鎢和雜多鎢酸等，其載體主要有活性炭、硅酸鎂、硅酸鋁、離子交換樹脂硅膠等；由于活性炭具有較好的比表面積、對(duì)環(huán)境污染小且不腐蝕設(shè)備等特性，而且其活性炭本身就具有催化活性，因此以活性炭為載體的鎢催化劑引起了研究者的極大興趣，而且目前已有學(xué)者研究表明活性炭是雜多鎢酸最有效的載體。

針對(duì)礦石、鋼鐵和合金、催化劑、地表水、地下水、工業(yè)廢水中等鎢的測(cè)定，目前常用的方法有容量法、重量法、分光光度法、示波極譜法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法等；其中容量法和重量法僅適用于高含量鎢（W＞5%）的測(cè)定，而且分析流程長(zhǎng)、沉淀時(shí)夾雜雜質(zhì)多、滴定時(shí)干擾因素多，目前已很少使用；分光光度法測(cè)定鎢較常用的為硫氰酸鹽分光光度法，其測(cè)定范圍為0.05-5%，但是該方法存在分析速度慢、操作繁瑣等缺點(diǎn)；示波極譜法雖然測(cè)定較為迅速、流程短且簡(jiǎn)單，但是測(cè)定過(guò)程中存在接觸汞、對(duì)身體產(chǎn)生傷害的風(fēng)險(xiǎn)，用的并不普遍；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法由于具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、線性范圍寬、干擾低等特點(diǎn)深受大家所接受。

無(wú)論是采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）、分光光度法、還是示波極譜法等進(jìn)行催化劑中鎢的測(cè)定時(shí)，均需要溶解試樣，目前常用的催化劑溶樣方法有酸溶和堿熔融法。

1、酸溶法

鎢催化劑的酸溶法常規(guī)步驟即是向試料中加入鹽酸、硝酸、氫氟酸或磷酸等進(jìn)行溶解，冒煙后加入硝酸或高氯酸除碳，加入檸檬酸或酒石酸，加入鹽酸以保持樣品溶液一定酸度，定容后用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。

以活性炭為載體的催化劑由于含有較高含量的碳化合物和為增加催化活性而添加的部分有機(jī)物質(zhì)，如果樣品采取酸溶法，則存在三個(gè)問(wèn)題，一是溶樣時(shí)需要加入大量硝酸或高氯酸除碳；二是若樣品除碳不完全，測(cè)定時(shí)不但會(huì)造成ICP-AES分析儀的進(jìn)樣管堵塞還會(huì)損壞矩管；三是溶樣時(shí)若加入大量酸很容易產(chǎn)生鎢酸沉淀，使測(cè)定結(jié)果偏低；因此常規(guī)酸溶法并不適用于以活性炭為載體的鎢催化劑的測(cè)定。

2、堿熔融法

鎢催化劑的堿溶樣常規(guī)流程為：稱取的試料放入坩堝中，加入過(guò)氧化鈉后置于馬弗爐進(jìn)行高溫熔融，冷卻后用水浸取，加入檸檬酸或酒石酸，加入鹽酸以保持樣品溶液酸度為5%-10%，定容后用ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。

目前常用的以活性炭為載體的催化劑若采取常規(guī)堿熔融法，則亦存在問(wèn)題，一是由于試樣中含有大量碳化合物和部分有機(jī)質(zhì)，在馬弗爐內(nèi)高溫熔融時(shí)反應(yīng)較為劇烈，會(huì)產(chǎn)生暴崩或飛揚(yáng)現(xiàn)象導(dǎo)致樣品損失，最不利情況下樣品會(huì)在馬弗爐中產(chǎn)生小爆炸、存在安全隱患；二是試樣中含有大量碳化合物，較易出現(xiàn)試料熔融不完全或包裹現(xiàn)象，造成結(jié)果偏低；三是檸檬酸或酒石酸在酸度5%-10%（PH均為負(fù)數(shù)，屬于強(qiáng)酸環(huán)境）時(shí)作為絡(luò)合劑均具有較大的酸效應(yīng)系數(shù)，致使鎢與其形成的絡(luò)合化合物不穩(wěn)定，特別是對(duì)于高含量鎢（W＞15%）的試料會(huì)造成結(jié)果偏低現(xiàn)象。

綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中以活性炭為載體的鎢催化劑無(wú)論采取常規(guī)酸溶或堿溶均存在不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)量準(zhǔn)確、有效降低干擾且操作簡(jiǎn)單的以活性炭為載體的鎢催化劑中鎢的測(cè)定方法。