[發明專利]一種高純醋酸銦晶體的制備方法

有效

• 申請號: 202011162895.0
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112341327B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 黃娟;王繼民;鐘小華;梁兆科
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/487;C07C51/43;C07C53/10
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本發明涉及一種高純醋酸銦的制備方法，其包括如下步驟：S1、備料：氫氧化銦粉末、冰醋酸和純水按一定比例進行備料；將純度為99.5%以上的冰醋酸加入純水中，然后攪拌分散形成第一混合液；S2、溶解：將第一混合液加熱至恒定溫度后，向第一混合液中以一定的速率加入純度為99.99%的氫氧化銦粉末，氫氧化銦粉末加入完畢后，形成第二混合液；將第二混合液在常壓條件下冷凝回流一定時間，待反應完全后，向第二混合液中加水攪拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；S3、提純：向第三混合液中按一定速率加入雙氧水，保持第三混合液pH恒定一定時間后，過濾沉淀物，得到無色透明的一定濃度醋酸銦溶液；S4、結晶：蒸發釜內結晶。

技術領域

本發明涉及一種醋酸銦制備領域，尤其涉及一種高純醋酸銦晶體的制備方法。

背景技術

醋酸銦的分子式為In(CH3COO)3 ，是一種熔點為280℃的白色針狀結晶，被廣泛用于制備量子點材料、雜交納米線、堿性電池以及ITO（氧化銦錫）粉末等，是一種極其重要的化工產品。尤其近年來，隨著生命科學和半導體器件等領域的不斷發展，以醋酸銦作為原料合成的磷化銦、砷化銦等量子點材料應用范圍不斷增加，需求迅猛增長，顯現出極大的商業價值，與此同時，社會的不斷進步也對這類量子點材料性能提出了更高的要求。

為得到性能更加優異的量子點材料，通常需要醋酸銦純度達到99.999%以上，但市場上現有的醋酸銦純度大多都在99.99%及以下，無法滿足需求。目前，工業上多采用銦塊和濃醋酸在加熱條件下反應生產醋酸銦溶液，再通過蒸發結晶等步驟得到醋酸銦晶體，這種方法反應速率非常慢，效率低，且高濃度的醋酸極容易腐蝕設備，造成安全隱患。

中國專利申請CN111116351A《醋酸銦晶體的制備方法》報道了一種以海綿銦與醋酸反應，以高比表面積的海綿銦作為原料，持續添加冰醋酸和可催化反應速率的雙氧水，維持反應體系pH=1.0~1.8，在70~80℃下持續反應10~25 h，直到溶液密度達到1.1~1.2 g/mL，然后對溶液進行固液分離，對濾液進行蒸發，冷卻結晶，抽濾、烘干得到醋酸銦晶體。該方法反應時間仍然較長，產品純度小于99.999%，且雙氧水在70~80℃下極容易分解，使用率較低，增加了制備成本。

所以，有必要設計一種新的方案以解決上述技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純醋酸銦晶體及其制備方法。

為實現前述目的，本發明采用如下技術方案：一種醋酸銦晶體的制備方法，其包括如下步驟：

S1、備料：氫氧化銦粉末、冰醋酸和純水按一定比例進行備料；將純度為99.5%以上的冰醋酸加入純水中，然后攪拌分散形成第一混合液；

S2、溶解：將第一混合液加熱至恒定溫度后，向第一混合液中以一定的速率加入純度為99.99%的氫氧化銦粉末，氫氧化銦粉末加入完畢后，形成第二混合液；將第二混合液在常壓條件下冷凝回流一定時間，待反應完全后，向第二混合液中加水攪拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；

S3、提純：向第三混合液中按一定速率加入雙氧水，保持第三混合液pH恒定一定時間后，過濾沉淀物，得到無色透明的一定濃度醋酸銦溶液；

S4、結晶：將醋酸銦溶液轉移至蒸發釜，然后將醋酸銦溶液加熱至70~100℃，蒸發至醋酸銦溶液有結晶出現后，繼續蒸發一定體積的溶液，然后冷卻至30℃，抽濾、真空干燥得到醋酸銦晶體。

作為本發明的進一步改進，所制備的醋酸銦晶體純度大于99.999%。

作為本發明的進一步改進，S1中，冰醋酸、氫氧化銦粉末和純水的質量比為1:2~5.5:0.25，攪拌速度350~450 r/min。

作為本發明的進一步改進，S2中，恒溫溫度是在75 ~ 115℃范圍內。