[發明專利]一種高純醋酸銦晶體的制備方法

有效

• 申請號: 202011162895.0
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112341327B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 黃娟;王繼民;鐘小華;梁兆科
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/487;C07C51/43;C07C53/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純醋酸銦晶體的制備方法，其特征在于：其包括如下步驟：

S1、備料：氫氧化銦粉末、冰醋酸和純水按一定比例進行備料；將純度為99.5％以上的冰醋酸加入純水中，然后攪拌分散形成第一混合液；

S2、溶解：將第一混合液加熱至恒定溫度后，向第一混合液中以一定的速率加入純度為99.99％的氫氧化銦粉末，氫氧化銦粉末加入完畢后，形成第二混合液；將第二混合液在常壓條件下冷凝回流一定時間，待反應完全后，向第二混合液中加水攪拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；

S3、提純：向第三混合液中按一定速率加入雙氧水，保持第三混合液pH恒定一定時間后，將Fe²⁺和Sn²⁺雜質氧化后以沉淀物的形式去除，過濾沉淀物，得到無色透明的一定濃度醋酸銦溶液；

S4、結晶：將醋酸銦溶液轉移至蒸發釜，然后將醋酸銦溶液加熱至100℃，蒸發至醋酸銦溶液有結晶出現后，繼續蒸發一定體積的溶劑，防止一些溶解度較小的雜質元素析出，然后冷卻至30℃，抽濾、真空干燥得到醋酸銦晶體；

S1中，氫氧化銦粉末、冰醋酸和純水的質量比為1:2～5.5:0.25；攪拌速度為350～450r/min；

S2中，恒溫溫度在75～115℃范圍內；

S2中氫氧化銦粉末的比表面積為30～80m²/g；加入氫氧化銦粉末的速率為5～15g/5min；

S3中，雙氧水濃度為35～50％，保持第三混合液pH在2.4～2.5之間，反應時間為0.25～1h；

S4中，真空干燥溫度為50～70℃，干燥時間為12～24h，相對真空度-0.095Mpa；

S4中，蒸發至醋酸銦溶液有結晶出現后，繼續蒸發占溶液60～90％體積的溶劑；

醋酸銦晶體中的銦含量為45.01％、45.02％、45.04％、45.24％、45.42％、45.45％、45.63％或45.81％。

2.根據權利要求1所述的醋酸銦晶體的制備方法，其特征在于：所制備的醋酸銦晶體純度大于99.999％。

3.根據權利要求1所述的醋酸銦晶體的制備方法，其特征在于：S2中，冷凝回流時間為1～5h。

4.根據權利要求1所述的醋酸銦晶體的制備方法，其特征在于：S3中，一定濃度的醋酸銦溶液濃度為20～30g/L。