[發明專利]一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni3

在審

• 申請號: 202011160489.0
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112301374A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 曹麗云;韓瑞雪;何丹陽;馮亮亮;黃劍鋒;黃青青
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/091;C25B11/052;C25B1/04
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 艾慧康

本發明公開了一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極及合成方法和應用，合成方法中，以泡沫鎳為基底，硒粉水合肼溶液為硒源，偏釩酸鈉為釩源，聚烯丙基胺鹽酸鹽為形貌調控劑，采用水熱法合成制備自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極，工藝條件溫和，成本低、制備周期短、工藝過程容易控制，得到的自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極有利于暴露更多催化活性位點數量，加快物質在多相異質界面的交換和電子的轉移速率，以協同增強材料的催化活性和穩定性，電流密度大且具有長期循環穩定性和較高的電催化反應的活性，應用于在堿性條件下的電解水反應，具有較高的電催化活性，提高了電催化產氫性能。

技術領域

本發明屬于新能源材料制備領域，涉及金屬態納米陣列結構的合成，具體涉及一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極及合成方法和應用。

背景技術

隨著傳統化石燃料的消耗殆盡及其帶來的一系列環境和社會問題，因此開發清潔、安全，高效、可再生的新能源對社會的可持續發展尤為重要。目前，包括太陽能、風能、潮汐能和生物質能等新能源在諸多領域已得到廣泛應用，但它們普遍高度依賴于時間和氣候等自然環境而具有間歇性不連續的特點，難以滿足可持續能源的需求。氫氣(H₂)作為21世紀最理想的清潔能源載體之一，具有燃燒熱值高(能量密度為142MJ kg^-1)，是汽油的3倍，酒精的3.9倍，焦炭的4.5倍；氫燃燒的產物是水，對環境無污染；且資源豐富，可持續發展，引起人們的廣泛關注，因此如何高效環保的制備氫氣是當今急需解決的關鍵問題。

近幾年，研究者們在金屬態硒化物產氫電催化劑的開發方面取得了一些突破性的進展，并證實了金屬態金屬硒化物確實具有優異的電催化產氫性能。其中，金屬態的鎳基硒化物(NiSe、NiSe₂和Ni₃Se₂)具有比相對應的半導體/絕緣態的催化劑更為優異的電催化活性，這得益于電子在金屬態的電催化體相內可以實現更快的電子傳輸，備受研究者的青睞。目前，Sivanantham等人成功合成了Ni₃Se₂/NF自支撐電極，其微觀形貌由聚集的顆粒組成，沒有真正實現對材料催化活性數量的暴露，這將不利于進一步提升Ni₃Se₂/NF材料的電催化性能。Zhang等人制備出的具有塊狀形貌的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極，該電極表面的粒子分散性差且易團聚，減少了反應活性位點的暴露面積，不利于電子在界面的快速傳輸，限制了電催化劑活性。因此，現有技術需要進一步的改進。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明提供了一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極及合成方法和應用，合成制備條件溫和，成本低、制備周期短、工藝過程容易控制，得到的自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極有利于暴露更多催化活性位點數量，加快物質在多相異質界面的交換和電子的轉移速率，以協同增強材料的催化活性和穩定性。

為了實現以上目的，本發明提供了一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，包括以下步驟：

1)取泡沫鎳清洗干燥后備用；

2)稱取質量為77.96～79.96mg的硒粉，并加入1.8～2.2ml的水合肼攪拌均勻，得到溶液A；

3)稱取質量為34.817～34.837mg的偏釩酸鈉和25～30mg的聚烯丙基胺鹽酸鹽；