[發明專利]一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni3

在審

• 申請號: 202011160489.0
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112301374A
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 曹麗云;韓瑞雪;何丹陽;馮亮亮;黃劍鋒;黃青青
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/091;C25B11/052;C25B1/04
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 艾慧康

1.一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取泡沫鎳清洗干燥后備用；

2)稱取質量為77.96～79.96mg的硒粉，并加入1.8～2.2ml的水合肼攪拌均勻，得到溶液A；

3)稱取質量為34.817～34.837mg的偏釩酸鈉和25～30mg的聚烯丙基胺鹽酸鹽；

4)在高溫高壓反應釜中加入18～22mL的超純水，再將步驟2)的溶液A和步驟3)的偏釩酸鈉和聚烯丙基胺鹽酸鹽加入高溫高壓反應釜中攪拌均勻，得到溶液B；

5)取步驟1)中220～225mg的泡沫鎳放入裝有溶液B的高溫高壓反應釜中，在175～185℃下反應10～15h，待反應結束后，自然冷卻至室溫取出泡沫鎳進行清洗干燥，即得到自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極。

2.根據權利要求1所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，所述步驟1)中采用丙酮、鹽酸、去離子水和無水乙醇依次超聲清洗泡沫鎳，除去泡沫鎳表面的雜質和氧化層，洗滌至中性，并在常溫下干燥。

3.根據權利要求2所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，所述鹽酸濃度為2.8～3.2mol L^-1，丙酮超聲處理時間為10～15min，鹽酸、去離子水和無水乙醇超聲處理時間各為5～10min。

4.根據權利要求1所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，所述步驟2)中攪拌為在45～55℃下磁力攪拌1～1.2h。

5.根據權利要求1所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，所述步驟4)中攪拌為在常溫下磁力攪拌。

6.根據權利要求1所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，所述高溫高壓反應釜包括對位聚苯內襯，所述步驟5)中控制高溫高壓反應釜的填充比為40％～48％。

7.根據權利要求1所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法，其特征在于，所述步驟5)中反應后的泡沫鎳分別用超純水和無水乙醇反復沖洗多次后，進行真空干燥，干燥溫度為50～60℃，干燥時間為4～5h。

8.一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極，其特征在于，采用權利要求1至7任一項所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極的合成方法制備得到。

9.根據權利要求8所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極，其特征在于，在1M KOH溶液中進行電解水，在100mA cm^-2電流密度下的產氫過電勢為280～290mV，產氧過電勢為0.3～0.4mV。

10.一種如權利要求8或9所述的一種自組裝釩修飾的NiSe/Ni₃Se₂自支撐電極，應用于在堿性條件下的電解水反應。