[發明專利]一種3,3’-二氨基-4,4’二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法

在審

• 申請號: 202011160251.8
• 申請日: 2020-10-27
• 公開（公告）號: CN112390721A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 趙德明;張國星;張建庭;吳純鑫;金寧人
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/80
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟

1.一種3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)在高壓釜中加入3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯、無水乙醇和Pd/C催化劑，排盡高壓釜內空氣，在40～60℃、氫氣壓力0.4～0.8MPa條件下攪拌7～10h，得到含3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯的反應液A；所述3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯和Pd/C催化劑的質量比為1：0.05～0.2；所述無水乙醇的體積以3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯的質量計為100～150mL/g；

(2)將所述反應液A與氯化亞錫的鹽酸溶液混合后，過濾除去Pd/C催化劑，加濃鹽酸調節pH＝1～3，靜置析晶，得混合液B，所述混合液B經后處理得到3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽；所述氯化亞錫和3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯的質量比為1：8～10，所述鹽酸溶液的體積以3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯的質量計為10～15mL/g，所述鹽酸溶液中鹽酸濃度為4～6wt％。

2.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中排盡高壓釜內空氣的方法為：先用氮氣置換釜內氣體三次，再用氫氣置換釜內氣體三次，每次壓力為0.6MPa。

3.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述Pd/C催化劑中Pd的負載量為5wt％。

4.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于步驟(1)中反應條件為40～50℃和0.4～0.6MPa下反應8～9h。

5.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯和Pd/C催化劑的質量比為1：0.1～0.2。

6.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述無水乙醇的體積以3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯的質量計為125mL/g。

7.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)中靜置時間為12小時。

8.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述氯化亞錫和3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯的質量比為1：10，所述鹽酸溶液的體積以3,3′-二硝基-4,4′二羥基聯苯的質量計為12.5mL/g，所述鹽酸溶液中鹽酸濃度為5wt％。

9.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)中加濃鹽酸調節pH＝2。

10.如權利要求1所述的3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽的合成方法，其特征在于所述后處理過程為：將所得混合液B抽濾，濾餅真空干燥，即得所述3,3′-二氨基-4,4′二羥基聯苯鹽酸鹽。