[發明專利]一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法與合成裝置

在審

• 申請號: 202011157141.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112225709A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 孫濤濤;韋耀;景京;吳金斌;吳文娟
• 申請（專利權）人: 安徽海順化工有限公司
• 主分類號: C07D273/04
• 分類號: C07D273/04;B01J19/20
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉生昕

本發明公開了一種3?甲基?4?硝基亞胺基?1,3,5?噁二嗪的合成方法與合成裝置，該合成方法中采用全氟磺酸樹脂作為酸催化劑，是一種新型催化材料，與傳統的液態酸相比較，具有容易與液相反應體系分離，催化活性高、不腐蝕反應設備的優點；該合成方法中通過使用合成裝置進行合成3?甲基?4?硝基亞胺基?1,3,5?噁二嗪，該合成裝置包括安裝臺、脫溶機構、合成罐、接料斗、收集箱、驅動電機、加料管、減壓管，該合成裝置通過脫溶機構進行減壓脫溶，充分除去水和乙酸，然后將水和乙酸氣體冷凝后回收，可以循環使用，降低了生產成本，且通過該合成裝置制備得到的一種3?甲基?4?硝基亞胺基?1,3,5?噁二嗪品質高。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體涉及一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法與合成裝置。

背景技術

噻蟲嗪一種全新結構的第二代煙堿類高效低毒殺蟲劑，噻蟲嗪對害蟲具有胃毒、觸殺及內吸活性，用于葉面噴霧及土壤灌根處理。其施藥后迅速被內吸，并傳導到植株各部位，對刺吸式害蟲如蚜蟲、飛虱、葉蟬、粉虱等有良好的防效。3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪是噻蟲嗪一個重要的中間體，3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪合成主要是由甲基硝基胍和多聚甲醛經環化反應合成，一般反應常用溶劑為乙酸，酸催化劑為鹽酸、磷酸、濃硫酸、對甲基苯磺酸等。

這類酸催化劑在反應完后通常不易與反應液分離，須用堿中和，日積月累產生大量鹽，而這些鹽很難進一步處理變成可利用物質，因而產生大量固廢，提高了生產成本，而且大量固廢的產生也與環境保護宗旨相違背，不符合當下綠色安全發展理念。

發明內容

為了克服上述的技術問題，本發明的目的在于提供了一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法與合成裝置：通過將水、乙酸、多聚甲醛從合成裝置的加料管加入至合成罐的內腔中，升溫至50℃后，加入甲基硝基胍，繼續升溫至70℃，啟動驅動電機，驅動電機運轉帶動聯動軸轉動，通過連接桿帶動螺旋攪拌葉旋轉，將水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍進行攪拌，直至固體完全溶解后，投入酸催化劑，然后在溫度為70-90℃的條件下攪拌反應8-12h，取樣分析，待反應完全后，趁熱過濾出酸催化劑，待濾液降溫至40-50℃，啟動抽真空泵，抽真空泵運轉使得合成罐中的壓力降低，進行減壓脫溶，脫溶后繼續減壓干燥，水以及乙酸形成氣體，經過進氣口進入冷凝管中，氣體經過冷凝水降溫冷凝成液態，經過回流口排出至回收罐中收集，待水以及乙酸完全排除，得到該3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪，解決了現有的酸催化劑在反應完后通常不易與反應液分離，易于產生大量固廢，提高了生產成本，而且大量固廢的產生易于污染環境的問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，包括以下步驟：

步驟一：將水、乙酸、多聚甲醛從合成裝置的加料管加入至合成罐的內腔中，升溫至50℃后，加入甲基硝基胍，繼續升溫至70℃；

步驟二：啟動驅動電機，驅動電機運轉帶動聯動軸轉動，通過連接桿帶動螺旋攪拌葉旋轉，將水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍進行攪拌，直至固體完全溶解后，投入酸催化劑，然后在溫度為70-90℃的條件下攪拌反應8-12h，取樣分析，待反應完全后，趁熱過濾出酸催化劑；

步驟三：待濾液降溫至40-50℃，啟動抽真空泵，抽真空泵運轉使得合成罐中的壓力降低，進行減壓脫溶，脫溶后繼續減壓干燥，水以及乙酸形成氣體，經過進氣口進入冷凝管中，氣體經過冷凝水降溫冷凝成液態，經過回流口排出至回收罐中收集；

步驟四：待水以及乙酸完全排除，得到該3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪，該3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪從接料斗排出至收集箱中收集。