[發明專利]一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法與合成裝置

在審

• 申請號: 202011157141.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112225709A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 孫濤濤;韋耀;景京;吳金斌;吳文娟
• 申請（專利權）人: 安徽海順化工有限公司
• 主分類號: C07D273/04
• 分類號: C07D273/04;B01J19/20
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉生昕

1.一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將水、乙酸、多聚甲醛從合成裝置的加料管(107)加入至合成罐(103)的內腔中，升溫至50℃后，加入甲基硝基胍，繼續升溫至70℃；

步驟二：啟動驅動電機(106)，驅動電機(106)運轉帶動聯動軸(109)轉動，通過連接桿(110)帶動螺旋攪拌葉(111)旋轉，將水、乙酸、多聚甲醛以及甲基硝基胍進行攪拌，直至固體完全溶解后，投入酸催化劑，然后在溫度為70-90℃的條件下攪拌反應8-12h，取樣分析，待反應完全后，趁熱過濾出酸催化劑；

步驟三：待濾液降溫至40-50℃，啟動抽真空泵(118)，抽真空泵(118)運轉使得合成罐(103)中的壓力降低，進行減壓脫溶，脫溶后繼續減壓干燥，水以及乙酸形成氣體，經過進氣口(115)進入冷凝管(119)中，氣體經過冷凝水降溫冷凝成液態，經過回流口(116)排出至回收罐(113)中收集；

步驟四：待水以及乙酸完全排除，得到該3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪，該3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪從接料斗(104)排出至收集箱(105)中收集。

2.根據權利要求1所述的一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述酸催化劑為全氟磺酸樹脂，所述全氟磺酸樹脂的用量為甲基硝基胍質量的0.05-2％；所述多聚甲醛與甲基硝基胍的質量比為1:1.05-1.5；所述乙酸與甲基硝基胍的質量比為1:1-4；水的用量為甲基硝基胍質量的10-40％。

3.根據權利要求1所述的一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述合成裝置包括安裝臺(101)、脫溶機構(102)、合成罐(103)、接料斗(104)、收集箱(105)、驅動電機(106)、加料管(107)、減壓管(108)，所述安裝臺(101)的頂部一端安裝有脫溶機構(102)，所述安裝臺(101)的頂部另一端安裝有合成罐(103)，所述合成罐(103)的內壁中安裝有加熱網，所述合成罐(103)的底部安裝有接料斗(104)，所述接料斗(104)連接至收集箱(105)的頂部，所述合成罐(103)的頂部軸心處安裝有驅動電機(106)，所述合成罐(103)的頂部設置有加料管(107)、減壓管(108)，所述加料管(107)、減壓管(108)位于驅動電機(106)的外緣。

4.根據權利要求3所述的一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述驅動電機(106)的輸出軸上安裝有聯動軸(109)，所述聯動軸(109)貫穿合成罐(103)的頂部并延伸至合成罐(103)的內腔中，所述聯動軸(109)上安裝有若干個連接桿(110)，所述聯動軸(109)通過連接桿(110)安裝有螺旋攪拌葉(111)，所述螺旋攪拌葉(111)位于合成罐(103)的內腔中。

5.根據權利要求3所述的一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述脫溶機構(102)包括安裝板(112)、回收罐(113)、冷凝箱(114)、支撐板(117)、抽真空泵(118)，所述安裝板(112)的一側設置有回收罐(113)，所述安裝板(112)、回收罐(113)均安裝在安裝臺(101)的頂部，所述安裝板(112)的一側底部安裝有支撐板(117)，所述支撐板(117)的頂部安裝有抽真空泵(118)，所述安裝板(112)在支撐板(117)的同一側頂部安裝有冷凝箱(114)。

6.根據權利要求5所述的一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述冷凝箱(114)的一側頂部、底部分別設置有進氣口(115)、回流口(116)，所述冷凝箱(114)的另一側頂部、底部分別設置有進水管(120)、排水管(121)，所述冷凝箱(114)的內腔中安裝有冷凝管(119)，所述冷凝管(119)的頂端、底端分別與進氣口(115)、回流口(116)連通，所述冷凝箱(114)的內腔中填充有冷凝水。

7.根據權利要求6所述的一種3-甲基-4-硝基亞胺基-1,3,5-噁二嗪的合成方法，其特征在于，所述進氣口(115)通過管道連通至抽真空泵(118)的輸出口，所述抽真空泵(118)的輸入端通過管道連通至減壓管(108)，所述回流口(116)通過管道連通至回收罐(113)的頂部。