[發明專利]一種立式噴霧熱解制備超細粉體的裝置和方法

有效

• 申請號: 202011155232.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112107873B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 姜興茂;陳龍;陳喬;姜建霖
• 申請（專利權）人: 武漢市格勒特新材料有限公司
• 主分類號: B01D1/18
• 分類號: B01D1/18;B01D1/30;B01D1/20;B82Y30/00;B82Y40/00;B02C19/18
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 孔燦

本發明公開了一種立式噴霧熱解制備超細粉體的裝置和方法，步驟(a)：配制金屬鹽的前驅體溶液；步驟(b)：將前驅體溶液霧化成氣溶膠液滴，并進行微波輻照加熱，使其破碎成超細氣溶膠液滴；步驟(c)：氣溶膠液滴經過下方相連的立式管式爐處理得到單分散氣溶膠顆粒，并在立式管式爐出口處與冷卻氣10混合，再經過過濾器收集即得到單分散金屬單質、合金或金屬氧化物超細顆粒；步驟(d)：過濾器處設有風機來控制流量和壓差；步驟(c)尾氣經過環保化處理并冷卻壓縮除水后循環使用。本發明減少了氣溶膠液滴或粉體在設備上的沉積和原材料的浪費，降低了設備維護頻率，提高了產品收率，降低了爆炸風險，提高了安全系數。

技術領域

本發明涉及超細粉體制備領域，具體是一種立式噴霧熱解制備超細粉體的裝置和方法。

背景技術

單分散顆粒是指形狀和組成均一、且粒徑分布非常窄的顆粒群。高度單分散超細顆粒形貌統一、大小一致、晶型一致，是開展納米材料基礎研究和應用研究的前提。單分散的顆粒的整體性能趨于一致，為人們研究材料性能提供了方便，也在許多諸如儀器參數標定、膠體理論驗證等方面有著廣泛的應用。單分散納米顆粒有著優異的性能，目前，單分散納米顆粒已成為許多化學反應的高效催化劑，用于水的分解、石油裂解等，比如把RuO作為催化劑分散在CdS的單分散顆粒上，可以通過光照射將水分解為氫和氧，因而有可能應用于制造太陽能電池。單分散超細顆粒在微觀研究，如光子晶體、納米器件、藥物負載、氣體傳輸、分離和催化等方面都有非常大的應用潛力?？梢酝ㄟ^自組裝技術用單分散超細顆粒制備多種納米結構材料。

現有技術中的超細粉體制備工藝，采取橫向的生產線，即管式爐與地面平行，這樣的結構具有不可避免的技術缺陷，其一是氣溶膠在管線內會因為重力作用發生沉降，造成原料的浪費，并增加設備的清洗頻率和清洗難度；其二是氣溶膠沉降后聚集的液滴如果沒有及時被微波爆破，會流入高溫干燥的臥式管式爐，有爆炸的風險。

發明內容

本發明的目的是提供一種立式噴霧熱解制備超細粉體的裝置和方法，通過該裝置和方法的配合，可以減少氣溶膠在設備上的沉積，減少原材料的浪費，降低設備的清洗難度和清洗頻率，降低爆炸風險，提高安全系數。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種立式噴霧熱解制備超細粉體的裝置，包括霧化裝置，還包括霧化干燥塔和立式管式爐；所述霧化裝置設置在霧化干燥塔的頂部；所述霧化干燥塔底部的出口端與立式管式爐頂部的入口端相連接；所述霧化干燥塔的內壁上設有不少于1只微波磁控管或不少于1只波導管引入口；所述波導管引入口通過波導管連接霧化干燥塔外部的微波發生器；所述立式管式爐的出口端處依次連接過濾器、尾氣凈化裝置和尾氣循環管道的入口端；所述過濾器的入口端或出口端設有風機；所述過濾器還連接有產品出口；所述尾氣循環管道的出口端與載氣管道相連；所述尾氣循環管道還連接有廢液出口。

本發明還提供了一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，該方法包括以下步驟：

步驟(a)：將金屬鹽溶解于極性溶劑中配制成前驅體溶液；所述金屬鹽選自硝酸鹽、鹵代鹽、次氯酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽或硫酸鹽中的至少一種；

步驟(b)：將步驟(a)中制得的前驅體溶液通過霧化裝置制成氣溶膠液滴；將所述氣溶膠液滴通過50-300℃熱載氣引入霧化干燥塔內，通過所述微波磁控管或微波發生器的微波輻照進行加熱，使霧化后的液滴膨化破碎成微米、亞微米或納米級氣溶膠液滴；

步驟(c)：步驟(b)所得的微米、亞微米或納米級氣溶膠液滴在重力和載氣作用下，落入霧化干燥塔下方緊連的立式管式爐中，在300-1000℃條件下處理得到單分散氣溶膠顆粒，并在立式管式爐出口處與大量冷卻氣混合，迅速冷卻，使氣溶膠顆粒從原來的300-1000℃降到30-60℃，再經過過濾器收集即得到單分散金屬單質、合金或金屬氧化物超細顆粒，其粒徑為10納米-5微米；所述過濾器為陶瓷過濾器或高分子膜過濾器；所述冷卻氣為空氣、氮氣、氫氣與氮氣的混合氣體或氫氣與空氣的混合氣體；所述氫氣體積濃度5％；