[發明專利]一種立式噴霧熱解制備超細粉體的裝置和方法

有效

• 申請號: 202011155232.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112107873B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 姜興茂;陳龍;陳喬;姜建霖
• 申請（專利權）人: 武漢市格勒特新材料有限公司
• 主分類號: B01D1/18
• 分類號: B01D1/18;B01D1/30;B01D1/20;B82Y30/00;B82Y40/00;B02C19/18
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 孔燦

1.一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，使用如下裝置，所述裝置包括霧化裝置(1)、霧化干燥塔(2)和立式管式爐(3)；所述霧化裝置(1)設置在霧化干燥塔(2)的頂部；所述霧化干燥塔(2)底部的出口端與立式管式爐(3)頂部的入口端相連接；所述霧化干燥塔(2)的內壁上設有不少于1只微波磁控管(8)或不少于1只波導管引入口；所述波導管引入口通過波導管連接霧化干燥塔(2)外部的微波發生器；所述立式管式爐(3)的出口端處依次連接過濾器(4)、尾氣凈化裝置(6)和尾氣循環管道(7)的入口端；所述過濾器(4)的入口端或出口端設有風機(5)；所述尾氣循環管道(7)的出口端與載氣(9)管道相連；

方法包括以下步驟：

步驟(a)：將金屬鹽溶解于極性溶劑中配制成前驅體溶液；所述金屬鹽選自硝酸鹽、鹵代鹽、次氯酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽或硫酸鹽中的至少一種；

步驟(b)：將步驟(a)中制得的前驅體溶液通過霧化裝置(1)制成氣溶膠液滴；將所述氣溶膠液滴通過50-300℃熱載氣(9)引入霧化干燥塔(2)內，通過所述微波磁控管(8)或微波發生器的微波輻照進行加熱，使霧化后的液滴膨化破碎成微米、亞微米或納米級氣溶膠液滴；

步驟(c)：步驟(b)所得的微米、亞微米或納米級氣溶膠液滴在重力和載氣(9)作用下，落入霧化干燥塔(2)下方緊連的立式管式爐(3)中，在300-1000℃條件下處理得到單分散氣溶膠顆粒，并在立式管式爐(3)出口處與大量冷卻氣(10)混合，迅速冷卻，使氣溶膠顆粒從原來的300-1000℃降到30-60℃，再經過過濾器(4)收集即得到單分散金屬單質、合金或金屬氧化物超細顆粒，其粒徑為10納米-5微米；所述過濾器(4)為陶瓷過濾器或高分子膜過濾器；所述冷卻氣(10)為空氣、氮氣、氫氣與氮氣的混合氣體或氫氣與空氣的混合氣體；所述氫氣體積濃度5％；所述載氣(9)為空氣、氮氣、氫氣與氮氣的混合氣體或氫氣與空氣的混合氣體，其中氫氣的體積濃度5％；所述步驟(c)中的冷卻氣(10)的溫度為-50-40℃；所述冷卻氣(10)與立式管式爐(3)出口熱氣流的流量比為3-100:1；

步驟(d)：通過風機(5)控制流量和過濾器(4)壓差，進行膜攔截；所述步驟(c)所得熱尾氣通過催化劑選擇性催化還原其中的氮氧化物為無害的氮氣和水并排放；或通過堿液吸收二氧化碳、硫氧化物、醋酸、氯化氫和硫化氫酸性氣體，再通過尾氣凈化裝置(6)冷卻壓縮，除去水分后，通過尾氣循環管道(7)循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，所述步驟(b)中微波磁控管(8)的總功率為30W-600kW，所述每個微波磁控管(8)的功率相等或不等，其空間布置保證霧化干燥器內微波場均勻。

3.根據權利要求1所述的一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，所述立式管式爐(3)與地面之間的傾斜角為60°-90°。

4.根據權利要求1或2所述的一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，所述霧化裝置(1)的霧化方式為高速離心噴霧霧化、超聲霧化或高壓氣流霧化。

5.根據權利要求4所述的一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，所述霧化后形成的液滴尺寸為500nm-500μm；所述微波破碎后形成液滴的尺寸為20nm-50μm。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，所述金屬鹽選自Ag、Au、Cu、Pt、Pd、Fe、Co、Ni、Ti、Sn、Sb、Mo、V、W、Mn、Ru、Zr、Ce、Zn或Cr金屬的硝酸鹽、鹵代鹽、次氯酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽或硫酸鹽中的至少一種；金屬鹽溶液的重量濃度為0.01-40％，其溶劑為高純水。

7.根據權利要求6所述的一種立式噴霧熱解制備超細粉體的方法，其特征在于，所述步驟(c)中，氣溶膠液滴在霧化干燥塔(2)中的停留時間為0.1秒-10分鐘，氣溶膠液滴在立式管式爐(3)中的停留時間為0.1秒-10分鐘。