[發(fā)明專利]一種陶瓷基復(fù)合材料的制備方法、浸漬設(shè)備、制備裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011155218.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112321309B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜凱;周長靈;劉瑞祥;徐鴻照;楊芳紅;李涵
• 申請（專利權(quán)）人: 山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622;C04B35/84;B29C70/50;B29C70/54
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11435
• 代理人: 李亞東

1.一種陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將三甲胺基環(huán)硼氮烷按照固液比為1：10-13加入硅鋯混合溶液中制得有機(jī)前驅(qū)體溶液，有機(jī)前驅(qū)體溶液以重復(fù)的Si-C、Zr-O鍵為主鏈，使用所述有機(jī)前驅(qū)體溶液對碳纖維預(yù)制體進(jìn)行真空壓力浸漬制得碳纖維毛坯，其中，所述硅鋯混合溶液中固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%-70%；所述真空壓力浸漬包括：

第一階段，真空浸漬：真空度為-0.05—0MPa，浸漬時(shí)間40-80分鐘；

第二階段，壓力浸漬：增壓至5-10MPa，保壓1-15小時(shí)；

將所述碳纖維毛坯浸泡于有機(jī)前驅(qū)體溶液中，進(jìn)行高溫高壓固化， 所述高溫高壓固化過程為：

第一階段：預(yù)加1~3MPa壓力，加壓介質(zhì)為氮?dú)饣蚨栊詺怏w；

第二階段：加熱升溫至 200~300℃時(shí)，降壓使壓力維持在4~8MPa，保溫保壓1~4小時(shí)；

將固化后的碳纖維毛坯進(jìn)行高溫裂解即得陶瓷基復(fù)合材料；還包括重復(fù)對所述碳纖維預(yù)制體進(jìn)行真空壓力浸漬、高溫高壓固化、高溫裂解至碳纖維預(yù)制體增重質(zhì)量小于原質(zhì)量的1%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述硅鋯混合溶液中的固體包括聚碳硅烷固體、碳化鋯基前驅(qū)體，所述硅鋯混合溶液中的液體為二甲苯溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述硅鋯混合溶液中含有聚碳硅烷和鋯基前驅(qū)體固體的比例為12:1-1:1。

4.應(yīng)用于權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的陶瓷基復(fù)合材料的制備方法的浸漬模具，其特征在于，包括：

內(nèi)模，套設(shè)與所述內(nèi)模外側(cè)的外模；

所述內(nèi)模、外模之間形成浸漬槽，所述浸漬槽的寬度與碳纖維毛坯壁厚的差值為0.5-50mm；

所述外模的底端設(shè)有進(jìn)液口和支撐臺，所述外模相對位于浸漬槽的上方設(shè)置通氣口；

所述外模上設(shè)有用于浸漬槽內(nèi)液位的可視窗口；所述外模包括本體，所述本體的頂端開口，所述開口處設(shè)有第一連接耳，所述第一連接耳上設(shè)有密封墊；

還包括與第一連接耳相配合的蓋板，所述第一連接耳的底端設(shè)置第二連接耳，所述第二連接耳上轉(zhuǎn)動連接有螺桿，所述第一連接耳、蓋板上設(shè)有與螺桿相配合的限位槽，所述螺桿遠(yuǎn)離第二連接耳的一端設(shè)有緊固螺母，所述緊固螺母上設(shè)有吊環(huán)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的浸漬模具，其特征在于，還包括壓板，所述外模的內(nèi)壁上設(shè)有用與固定壓板的支撐座；

所述內(nèi)模的頂端設(shè)有與壓板相配合的壓板凹槽，所述壓板穿過壓板凹槽與支撐座連接。

6.一種陶瓷基復(fù)合材料的制備裝置，其特征在于，包括有機(jī)前驅(qū)體溶液儲罐、抽真空設(shè)備及權(quán)利要求4-5任意一項(xiàng)所述的浸漬模具，所述有機(jī)前驅(qū)體溶液儲罐通過出液管與進(jìn)液口連接，所述抽真空設(shè)備通過通氣口與浸漬模具連通。