[發明專利]一種陶瓷基復合材料的制備方法、浸漬設備、制備裝置

有效

• 申請號: 202011155218.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112321309B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 姜凱;周長靈;劉瑞祥;徐鴻照;楊芳紅;李涵
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622;C04B35/84;B29C70/50;B29C70/54
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理有限公司 11435
• 代理人: 李亞東

本發明公開了一種陶瓷基復合材料的制備方法、浸漬設備、制備裝置，制備方法包括以下步驟：將三甲胺基環硼氮烷按照固液比為1：10?13加入硅鋯混合溶液中制得有機前驅體溶液，使用所述有機前驅體溶液對碳纖維預制體進行真空壓力浸漬制得碳纖維毛坯，其中，所述硅鋯混合溶液中固體質量分數為50％?70％；將所述碳纖維毛坯浸泡于有機前驅體溶液中，進行高溫高壓固化；將固化后的碳纖維毛坯進行高溫裂解即得陶瓷基復合材料。交聯固化時以有機基團的作用進行原位交聯，提高交聯程度，形成≡Si?CH＝CH2等具有雙鍵加成的高活性基團交聯網絡，進而提高分子量，能夠提高碳纖維毛坯的熱解效率。

技術領域

本發明涉及陶瓷復合材料制備領域，尤其涉及一種陶瓷基復合材料的制備方法、浸漬設備、制備裝置。

背景技術

前驅體浸漬裂解工藝制備C/C-SiC-ZrC復合材料，最關鍵的步驟在于固化交聯，常規工藝中壓力浸漬后，經過卸壓后將樣品取出進行固化，固化方式為自然風干或加熱固化或真空加熱固化，自然加熱干燥方法，固化時間長，有毒溶劑揮發后污染環境，后來改進為真空加熱干固化，但是有機前驅體交聯程度低，分子鏈斷裂重連難度較大，因重力作用會導致原料從復合材料內部流出，造成機前驅體溶液的浪費，并且干燥固化后的前驅體呈發泡狀態，內部結構松散，經過高溫裂解后很難提高致密度，導致制備的材料氣孔率高。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種陶瓷基復合材料的制備方法、浸漬設備、制備裝置。

根據本發明的一個方面，提供了一種陶瓷基復合材料的制備方法，包括以下步驟：

將三甲胺基環硼氮烷按照固液比為1：10-13加入硅鋯混合溶液中制得有機前驅體溶液，其中，所述硅鋯混合溶液中固體質量分數為50％-70％；

使用所述有機前驅體溶液對碳纖維預制體進行真空壓力浸漬制得碳纖維毛坯；

將所述碳纖維毛坯浸泡于有機前驅體溶液中，進行高溫高壓固化；

將固化后的碳纖維毛坯進行高溫裂解即得陶瓷基復合材料。

進一步的，所述高溫高壓固化過程為：

第一階段：預加1～3MPa壓力，加壓介質為氮氣或惰性氣體；

第二階段：加熱升溫至200～300℃時，降壓使壓力維持在4～8MPa，保溫保壓1～4小時；

作為可選方案，為了增加降溫速度，還可以包括第三階段：停止加熱后通入惰性氣體，待降溫至25-50℃時取出碳纖維毛坯。

進一步的，所述真空壓力浸漬包括：

第一階段：真空浸漬，真空度為-0.05—0MPa，浸漬時間40-80分鐘；

第二階段：壓力浸漬，增壓至5-10MPa，保壓1-15小時。

進一步的，所述硅鋯混合溶液中的固體包括聚碳硅烷固體、碳化鋯基前驅體，所述硅鋯混合溶液中的液體為二甲苯溶液。

進一步的，所述硅鋯混合溶液中含有聚碳硅烷和鋯基前驅體固體的比例為12:1-1:1。

進一步的，還包括重復對所述碳纖維預制體進行真空壓力浸漬、高溫高壓固化、高溫裂解至碳纖維預制體增重質量小于原質量的1％。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1、機前驅體溶液是以重復的Si-C、Zr-O鍵為主鏈的有機基團聚合物，采用高溫高壓固化的方式，交聯固化時以有機基團的作用進行原位交聯，形成≡Si-CH＝CH₂等具有雙鍵加成的高活性基團交聯網絡，能有效的提高有機前驅體溶液中有機基團的活性，提高交聯程度，進而提高碳纖維毛坯的熱解效率，提高碳纖維預制體的整體密度。