[發(fā)明專利]一種OPO結構脂的酯交換合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011154337.X
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112280808A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設計）人: 王中江;于國萍;郭增旺;郭亞男;楊宗瑞;任雙鶴
• 申請（專利權）人: 東北農業(yè)大學
• 主分類號: C12P7/64
• 分類號: C12P7/64;C07C69/58;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/60;C07C67/03
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1.一種OPO結構脂的酯交換合成方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)原料混合：稱取硬脂酸棕櫚油90～120g至燒杯中，在70～90℃溫度下水浴加熱直至熔化。加入32～43g棕櫚酸和7～12g KOH，通入氮氣；

(2)PPP的制備：將熔化的棕櫚油加入四口燒瓶中，加熱攪拌5～10min。然后將去離子水通過冷凝管最上口加入到裝有棕櫚油的四口燒瓶中，加入速度控制在25～30mL/min。然后，反應溫度穩(wěn)定在160～190℃，轉速為400r/min，反應9～12h。反應結束后降至室溫，析出固體，加入正己烷溶解，待溶解完全后通過薄層層析法得到PPP；

(3)脂肪酸乙酯的制備：稱取4.3～5.7g NaOH于燒瓶中,加入無水乙醇348～405g與高油酸大豆油1080～1154g，在氮氣保護下于75℃油浴磁力攪拌反應1h，得到富含脂肪酸乙酯的混合物，通過減壓旋蒸、分液、水洗、減壓旋蒸脫水得到脂肪酸乙酯；

(4)酯交換反應：將步驟(2)得到的PPP和步驟(3)得到的脂肪酸乙酯以1：4～1：12的摩爾比放入三口圓底燒瓶中進行混合，加入正己烷在60～85℃水浴中預熱至底物溶解充分，并加入Sn-1，3位專一性脂肪酶Lipozyme RM IM，將圓底燒瓶置于恒溫加熱套中，以200～540r/min的轉速反應12h，反應期間不斷通入氮氣作為保護氣體。抽濾除去酶，酯交換反應結束，得到反應液；

(5)OPO的提取：將步驟(3)得到的反應液移出并降至室溫，析出白色固體。將析出的白色固體加入正己烷溶解，在高溫負壓下脫酸，按30％超堿量添加堿液，50～55℃反應1～4h后進行離心，收集上清液，在上清液中加入2％活性炭和5％白土，脫色1h后抽濾，然后進行蒸餾脫臭，利用薄層層析法得到OPO結構脂。

2.根據權利要求1所述的一種OPO結構脂的酯交換合成方法，其特征在于：反應溫度160～190℃，反應時間9～12h，攪拌轉速為400r/min。

3.根據權利要求1所述的一種OPO結構脂的酯交換合成方法，其特征在于：制備得到的PPP和高油酸大豆油的摩爾比為1：4～1：12。

4.根據權利要求1所述的一種OPO結構脂的酯交換合成方法，其特征在于：Sn-1，3位專一性脂肪酶為Lipozyme RM IM。

5.根據權利要求1所述的一種OPO結構脂的酯交換合成方法，其特征在于：OPO提取溫度為50～55℃，提取時間1～4h。