[發(fā)明專利]一種從八角楓中提取純化苷類的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011153196.X | 申請日： | 2020-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN112057482A | 公開（公告）日： | 2020-12-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王雪峰;譚銀合;張龍輝;楊觀瓊;韋凱;王小芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州匯元醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | A61K36/185 | 分類號： | A61K36/185;A61K125/00 |
| 代理公司： | 廣州凱東知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259 | 代理人： | 何志芳 |
| 地址： | 510000 廣東省廣州*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 八角楓 提取 純化 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種從八角楓中提取純化苷類的方法，步驟包括大孔樹脂的預(yù)處理、八角楓粗提物制備和大孔樹脂洗脫。通過采用了先以醇提水沉的提取方法，再采用大孔樹脂洗脫的分離技術(shù)從八角楓中分離純化苷類，且由于在各個(gè)操作步驟中采取特定的工藝參數(shù)，具有工藝先進(jìn)、簡便、成本低等優(yōu)點(diǎn)。通過本發(fā)明的方法獲得的產(chǎn)品得率高、純度高、環(huán)境污染小，適于八角楓中苷類的提取純化。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及提取分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從八角楓中提取純化苷類的方法。
背景技術(shù)
八角楓(Alangium Chinese Harms)屬八角楓科八角楓屬植物，別名白錦條、麻桐樹、八筋條、山藥黃、豬耳桐藥、華瓜木、樞木等，八角楓是一種落葉灌木或喬木，常生于溪邊、曠野及山坡陰濕雜林中，為密源植物，在我國分布廣泛，主要分布于國內(nèi)珠江流域及長江流域各省區(qū)、東南亞及非洲東部，且資源豐富。
八角楓的根有祛風(fēng)、通絡(luò)、散瘀、鎮(zhèn)痛并有麻醉及松弛肌肉作用，主治風(fēng)濕疼痛、麻木癱瘓、心力衰竭、勞傷腰痛、跌打損傷的療效。
八角楓含有糖及其苷類、氨基酸、酚類和鞣質(zhì)、皂苷、甾體、三萜、強(qiáng)心苷、蒽醌及其苷類、生物堿、有機(jī)酸等生物活性成分。研究顯示以水楊苷為代表的苷類成分為八角楓主要活性成分。水楊苷類化合物具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效，且在人體類的毒副作用小于其它氨酚類和吡唑酮類解熱鎮(zhèn)痛藥而受到極大的關(guān)注，同時(shí)也廣泛用于食品、美容等領(lǐng)域，因此，國內(nèi)外的需求量也越來越大。
近年來有關(guān)八角楓的資源開發(fā)越來越受到人們的重視，但是，從八角楓中提取和分離苷類成分，目前鮮有報(bào)道。因此，急需一種應(yīng)用于八角楓中提取純化苷類成分的具有高提取率高純度的、可以兼顧產(chǎn)業(yè)化的提取純化工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從八角楓中提取純化苷類的方法，具備高提取率和高純度的優(yōu)點(diǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中從八角楓中提取和分離苷類成分的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
一種從八角楓中提取純化苷類的方法，包括以下步驟：
(1)大孔樹脂的預(yù)處理：將大孔樹脂用95％乙醇浸泡24小時(shí)至充分溶脹后裝柱，用95％乙醇洗滌至洗液不渾濁為止，然后用4倍大孔樹脂體積的一定濃度的乙醇洗滌，再用純化水反復(fù)洗滌至無醇味，備用；
(2)八角楓粗提物制備：稱取八角楓根部飲片，加入10倍量75％乙醇，加熱至80℃回流兩次，每次回流提取一定時(shí)間，抽濾，合并濾液，加水至乙醇濃度達(dá)到20％，靜置4小時(shí)，抽濾，合并濾液，60℃減壓回收乙醇并濃縮至相對密度1.05～1.15，在冷凝溫度-20℃條件下冷凍干燥成浸膏，備用；
(3)大孔樹脂洗脫：取步驟(2)的浸膏，精密稱定，用純化水配制成一定濃度的混懸溶液上柱，先以純化水洗至流出液無色，再按一定濃度的乙醇以一定流速洗脫，收集一定洗脫體積的溶液，水浴蒸發(fā)干燥成干膏，再放入有硅膠干燥劑容器內(nèi)24小時(shí)，即得八角楓苷類產(chǎn)物。
優(yōu)選的，在步驟(1)中，所述的大孔樹脂的型號為AB-8、D101、X-5、HPD450、HPD600、LX-22、LX-68、LSA-21中的一種或幾種。更優(yōu)選的，大孔樹脂的型號為AB-8或LX-68。上述各型號的大孔樹脂為市售產(chǎn)品，可通過天津允開樹脂科技有限公司、上海一基生物有限公司、西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司等獲得。
優(yōu)選的，在步驟(1)中，所述一定濃度的乙醇為50％乙醇。
進(jìn)一步，在步驟(1)中，經(jīng)預(yù)處理后的大孔樹脂還進(jìn)行了以下操作處理：
酸處理：將預(yù)處理過的大孔樹脂先用適量一定濃度的鹽酸溶液緩慢淋洗至酸液完全替換樹脂中的水液，靜置2小時(shí)后再用3倍大孔樹脂體積的一定濃度的鹽酸溶液緩慢淋洗，然后用純化水淋洗至洗液接近中性；
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