[發(fā)明專利]一種從八角楓中提取純化苷類的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011153196.X
• 申請(qǐng)日: 2020-10-26
• 公開（公告）號(hào): CN112057482A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王雪峰;譚銀合;張龍輝;楊觀瓊;韋凱;王小芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州匯元醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/185
• 分類號(hào): A61K36/185;A61K125/00
• 代理公司: 廣州凱東知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44259
• 代理人: 何志芳

1.一種從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)大孔樹脂的預(yù)處理：將大孔樹脂用95％乙醇浸泡24小時(shí)至充分溶脹后裝柱，用95％乙醇洗滌至洗液不渾濁為止，然后用4倍大孔樹脂體積的一定濃度的乙醇洗滌，再用純化水反復(fù)洗滌至無醇味，備用；

(2)八角楓粗提物制備：稱取八角楓根部飲片，加入10倍量75％乙醇，加熱至80℃回流兩次，每次回流提取一定時(shí)間，抽濾，合并濾液，加水至乙醇濃度達(dá)到20％，靜置4小時(shí)，抽濾，合并濾液，60℃減壓回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度1.05～1.15，在冷凝溫度-20℃條件下冷凍干燥成浸膏，備用；

(3)大孔樹脂洗脫：取步驟(2)的浸膏，精密稱定，用純化水配制成一定濃度的混懸溶液上柱，先以純化水洗至流出液無色，再按一定濃度的乙醇以一定流速洗脫，收集一定洗脫體積的溶液，水浴蒸發(fā)干燥成干膏，再放入有硅膠干燥劑容器內(nèi)24小時(shí)，即得八角楓苷類產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的大孔樹脂的型號(hào)為AB-8、D101、X-5、HPD450、HPD600、LX-22、LX-68、LSA-21中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述一定濃度的乙醇為50％乙醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(1)中，經(jīng)預(yù)處理后的大孔樹脂還進(jìn)行了以下操作處理：

酸處理：將預(yù)處理過的大孔樹脂先用適量一定濃度的鹽酸溶液緩慢淋洗至酸液完全替換樹脂中的水液，靜置2小時(shí)后再用3倍大孔樹脂體積的一定濃度的鹽酸溶液緩慢淋洗，然后用純化水淋洗至洗液接近中性；

堿處理：將酸處理后的大孔樹脂先用適量一定濃度氫氧化鈉溶液緩慢淋洗至堿液完全替換樹脂中的水液，靜置2小時(shí)后再用3倍大孔樹脂體積的一定濃度氫氧化鈉溶液緩慢淋洗，然后用純化水淋洗至洗液接近中性。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在酸處理過程中，所述一定濃度的鹽酸溶液為3％～5％鹽酸溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在堿處理過程中，所述一定濃度氫氧化鈉溶液為4％～5％氫氧化鈉溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(2)中，每次回流提取時(shí)間為1h～2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(3)中，混懸溶液的濃度為3mg/ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述一定濃度的乙醇為45％～55％乙醇。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從八角楓中提取純化苷類的方法，其特征在于，在步驟(3)中，洗脫流速為1BV/h，洗脫體積為12BV。