[發明專利]一種連續生產納米氧化鈰的制備方法

有效

• 申請號: 202011153192.1
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112125326B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 包中華;李科;李梅
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01F17/235
• 分類號: C01F17/235;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 閔亞紅

本發明提供了一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，具體為：以分散劑為介質，配制濃度為0.01?1mol/L鈰的鹽溶液和濃度為0.01?3mol/L的沉淀劑溶液，在一定的流量和PH下將鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液按照摩爾比為1:1?20通入超重力旋轉床中，在一定的反應溫度，反應時間和轉速下得到納米氧化鈰前軀體漿液，將前軀體漿液超聲處理，再經過洗滌，離心分離后進行冷凍干燥，干燥后的前軀體焙燒后得到納米氧化鈰。本發明制備的納米氧化鈰具有高圓度、單分散、窄分布的特點，可用于催化材料、拋光材料、儲氫材料和發光材料等。

技術領域

本發明涉及納米稀土材料制備技術領域，特別地，涉及一種連續生產納米氧化鈰的制備方法。

背景技術

國內外早已開始了對納米氧化鈰顆粒制備技術與性能的研究。氧化鈰具有立方螢石結構。它有熱穩定性高，氧氣儲存能力強和可以在Ce³⁺和Ce⁴⁺氧化狀態之間簡單的轉換的特性，因此它吸引了研究者廣泛的興趣。它已廣泛應用于催化劑、紫外吸收材料、氧敏感材料、固體氧化物電池材料和拋光材料等領域。

重力技術是強化多相流傳遞及反應過程的新技術，上個世紀超重力機問世以來，在國內外受到廣泛的重視，由于它的廣泛適用性以及具有傳統設備所不具有的體積小、重量輕、能耗低、易運轉、易維修、安全、可靠、靈活以及更能適應環境等優點，使得超重力技術在環保和材料生物化工等工業領域中有廣闊的商業化應用前景。但目前超重力技術還主要處于應用開發階段，集中體現在超重力氣-固流態化技術和超重力氣-液傳質技術兩個方面，在液液反應技術上應用較少，尚未普及。

沉淀法是液相合成金屬氧化物納米粉體的常用方法。它一般是在含金屬離子的溶液中加入沉淀劑，生成難溶性的氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽等前驅物,再將前驅物加熱分解，即得納米氧化物粉體。該法包括共沉淀法、均勻沉淀法、絡合沉淀法、水解沉淀法等。應用沉淀法所制備的稀土氧化物納米微粒有CeO₂、Tm₂O₃、Y₂O₃、Er₂O₃、La₂O₃。

冷凍干燥又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點以下，使水轉變為冰，然后在較高真空下將冰轉變為蒸氣而除去的干燥方法。物料可先在冷凍裝置內冷凍，再進行干燥。但也可直接在干燥室內經迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。

納米粉體在實際應用過程中會存在一些問題，因為納米粒子粒徑小，表面活性高，使其易發生團聚而形成尺寸較大的團聚體；由于產物粒徑大小不均勻，粒度分布較寬，導致了連續大批量生產成為行業難題；由于納米粉體制備過程中干擾因素過多，人為因素和設備因素等的影響至關重要，進而會導致每批次之間產品的重現性較差，產品質量不穩定。

發明內容

針對上述現有技術中存在的不足，本發明提供了一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，該方法制得的納米氧化鈰具有高圓度、單分散、窄分布，且設備簡單，反應容易控制，易于實現工業化連續生產。

一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，包括以下步驟：

步驟1)配制原料：以分散劑溶液為介質，分別配置濃度為0.01-1mol/L的鈰的鹽溶液和濃度為0.01-3mol/L、PH為6-12的沉淀劑溶液；將配制好的鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液均通過外加熱裝置進行預熱，預熱溫度為25-150℃；

步驟2)反應：分別將預熱的鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液加入到超重力旋轉床中，在高速剪切作用下進行反應，得到前驅體漿液；

步驟3)超聲：將前驅體漿液進行超聲處理；

步驟4)洗滌和離心：將超聲處理后的前驅體漿液放入離心機中離心分離，取下層濃縮液用蒸餾水洗滌，反復離心洗滌1-5次至中性，最后得到前驅體粘稠液；