[發明專利]一種連續生產納米氧化鈰的制備方法

有效

• 申請號: 202011153192.1
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112125326B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 包中華;李科;李梅
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C01F17/235
• 分類號: C01F17/235;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 閔亞紅

1.一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1）配制原料：以分散劑為介質，分別配置濃度為0.01-1mol/L的鈰的鹽溶液和濃度為0.01-3mol/L、PH為6-12的沉淀劑溶液；將配制好的鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液均通過外加熱裝置進行預熱，預熱溫度為150℃；

步驟2）反應：分別將預熱的鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液加入到超重力旋轉床中，在高速剪切作用下進行反應，得到前驅體漿液；

步驟3）超聲：將前驅體漿液進行超聲處理；

步驟4）洗滌和離心：將超聲處理后的前驅體漿液放入離心機中離心分離，取下層濃縮液用蒸餾水洗滌，反復離心洗滌1-5次至中性，最后得到前驅體粘稠液；

步驟5）冷凍干燥：將前驅體粘稠液進行冷凍干燥，得到氧化鈰前驅體；

步驟6）焙燒：將氧化鈰前驅體在350-650℃下高溫氧化焙燒，得到納米氧化鈰粉體；

其中，所述分散劑為聚乙二醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚、十二烷基硫酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的至少一種；

步驟1）中所述鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液中所含分散劑濃度均為0.001-1mol/L；

步驟2）中所述鈰的鹽溶液進入超重力旋轉床的流速為0.1-5L/min，沉淀劑溶液進入超重力旋轉床的流速為0.1-10 L/min；

所述超重力旋轉床的轉速為10-3000r/min，能產生10-10000g的離心力，在高速離心和剪切下，鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液生成0.01-100um的液滴和0.001-0.5cm²的液膜進行反應；所述鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液在旋轉床中平均反應時間為0.1-10秒；反應后得到的前驅體漿液的PH為6-10；

步驟6）中高溫氧化焙燒的時間為0.5-4h；

所述方法所使用的配套的設備由依次相連的超重力旋轉床、超聲裝置、離心機、冷凍干燥器和焙燒爐組成，其中，超重力旋轉床由液體加熱器、填料和電機三部分組成，液體加熱器用于外加熱液體和向填料內輸送液體，填料能使反應液體在其內部滯留一段時間并形成微小的液滴和液膜，電機提供可調的剪切力；所述液體加熱器包括用于預熱鈰的鹽溶液的加熱器和用于預熱沉淀劑溶液的加熱器。

2.根據權利要求1所述的一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述鈰的鹽溶液為硝酸鈰、硝酸鈰銨、氯化鈰、硫酸鈰和甲酸鈰中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，其特征在于，步驟1）中沉淀劑為碳酸氫銨、尿素、氨水和聚丙烯酰銨羥肟酸中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述超重力旋轉床為豎式超重力旋轉床，所述鈰的鹽溶液和沉淀劑溶液從豎式超重力旋轉床中間部位以均勻混和的方式加入。

5.根據權利要求1所述的一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，其特征在于，步驟3）中超聲處理過程中超聲設備的超聲時間為10-600秒，超聲功率為0.1-15KW，超聲介質為水或酒精。

6.根據權利要求1所述的一種連續生產納米氧化鈰的制備方法，其特征在于，步驟5）中冷凍干燥處理過程中干燥時間為1-48h。