[發明專利]一種梯度孔分布的氧化鋁載體的制備方法

有效

• 申請號: 202011151615.6
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN114471502B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 季洪海;王少軍;凌鳳香;袁勝華;谷明鏑
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J21/04
• 分類號: B01J21/04;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/08;B01J23/883;C10G45/08
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1.一種梯度孔分布的氧化鋁載體的制備方法，其特征在于包括如下內容：（1）用低濃度的氯化銨水溶液過體積浸漬成型氧化鋁載體，浸漬后的載體經干燥、低溫焙燒處理，制得一次擴孔氧化鋁載體；（2）用高濃度的氯化銨水溶液不飽和噴淋浸漬步驟（1）所得的一次擴孔氧化鋁載體，浸漬后的載體經干燥、高溫焙燒，制得梯度孔分布的氧化鋁載體；步驟（1）所述的成型氧化鋁載體為?γ?相氧化鋁載體；步驟（1）所述低濃度的氯化銨溶液濃度為1-2.5mol/L；步驟（1）所述過體積浸漬，溶液的用量為使成型氧化鋁載體完全浸沒，浸漬時間為0.5-3?小時；步驟（1）所述的低溫焙燒溫度為550-680℃，焙燒時間為1-10?小時；步驟（2）所述高濃度的氯化銨溶液濃度為3.5-7.5mol/L；步驟（2）所述的不飽和浸漬，溶液的用量為一次擴孔氧化鋁載體飽和吸水量的10v%-40v%，浸漬時間為0.5-3?小時；步驟（2）所述的高溫焙燒溫度為700-900℃，焙燒時間為1-10?小時。

2.根據權利要求1?所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的成型氧化鋁載體為市售商品或擬薄水鋁石經成型、干燥、焙燒所得。

3.根據權利要求2?所述的方法，其特征在于：所述的擬薄水鋁石成型時將擬薄水鋁石與適量膠溶劑、助擠劑混合均勻，混捏、擠條成型；所述的膠溶劑為硝酸、鹽酸、檸檬酸、醋酸、草酸中的一種或幾種混合的水溶液，溶液的質量濃度為1%-3%；所述的助擠劑為田菁粉、甲基纖維素或石墨中的一種或幾種混合，加入量為氧化鋁載體重量的1%-3%；干燥條件為干燥溫度為80-180℃，干燥時間為1-10?小時，焙燒條件為焙燒溫度為400-550℃，焙燒時間為1-10?小時。

4.根據權利要求1?所述的方法，其特征在于：在成型氧化鋁載體制備時加入物理擴孔劑和/或化學擴孔劑。

5.根據權利要求1?所述的方法，其特征在于：在氧化鋁載體制備時加入改性元素，所述的改性元素為硅、鈦、硼、鋯、磷或氟中的一種或多種，改性元素的加入量以氧化物計為1wt%-5wt%。

6.根據權利要求1?所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述低濃度的氯化銨溶液濃度為1.5-2.5mol/L。

7.根據權利要求?1?所述的方法，其特征在于：步驟（1?）所述的低溫焙燒溫度為550~650℃，焙燒時間為4-8?小時。

8.根據權利要求1?所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述高濃度的氯化銨溶液濃度為4.0-7.0mol/L。

9.根據權利要求?1?所述的方法，其特征在于：步驟（2?）所述的高溫焙燒溫度為700-850℃，焙燒時間為4-8?小時。

10.根據權利要求1?所述的方法，其特征在于：所述的干燥條件為：干燥溫度為80-200℃，干燥時間為1-10?小時。

11.一種重油加氫催化劑，其特征在于：該催化劑包含權利要求1~10?任一所述方法制備的梯度孔分布的氧化鋁載體和加氫活性組分，所述的加氫活性組分為第VIB?族金屬和第VIII族金屬，第VIB?族金屬選自Mo?和W?中的一種或兩種，第VIII?族金屬選自Co?和Ni?中的一種或兩種；以加氫催化劑的重量為基準，加氫活性組分的總含量以金屬氧化物計為2.3wt%-28.0wt%，第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為2.5wt?%-20.0wt%，第VIII?族金屬的含量以金屬氧化物計為0.3wt%-8.0wt%。