[發明專利]一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結的制備方法及其對有機污染物羅丹明B的降解應用

在審

• 申請號: 202011151586.3
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112121844A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 邱靈芳;多樹旺;馬夢帆;劉哲媛;李平
• 申請（專利權）人: 江西科技師范大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 南昌大牛知識產權代理事務所(普通合伙) 36135
• 代理人: 喻莎

本發明涉及功能性復合材料領域，尤其是一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結的制備方法及其對有機污染物羅丹明B的降解應用，通過超聲?機械攪拌?煅燒法將碳化二硫化鉬與摻硫氮化碳復合得到新型復合光催化劑。相比于純相材料，該復合光催化劑可大幅度提高對有機污染物羅丹明B的降解效率，表明其在工業廢水處理中具有很好的應用前景。

技術領域

本發明涉及功能性復合材料領域，具體涉及一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結的制備方法及其對有機污染物羅丹明B的降解應用。

背景技術

含有大量具致癌、致畸效應的有機物廢水已成為水污染的罪魁禍首。例如，羅丹明B(Rhodamine B)是一種具有鮮桃紅色的人工合成的染料，經老鼠試驗發現，羅丹明B會引致皮下組織生肉瘤，被懷疑是致癌物質。為降低該有機物對環境和人類的危害，使用光催化劑將有機物有效降解為無害小分子物質是非常有效的方式。因此，開發能高效利用太陽能的光催化劑是降解有機污染物，解決環境污染問題的重要手段。

石墨相氮化碳具有帶隙窄，可見光吸收好，合成簡單且成本低以及超強的化學穩定性等特點，已廣泛應用于光催化研究。然而，由于光生電子-空穴對復合率較高，會抑制石墨相氮化碳的光催化活性，使其在實際應用中受到限制。元素摻雜以及異質結構筑已成為改善石墨相氮化碳光催化活性的重要手段。將碳化二硫化鉬與摻硫氮化碳相結合，能夠調整石墨相氮化碳的能帶結構，改善其光學性質，從而使其光催化性能大大提高。

碳化二硫化鉬已被用于改善CdS的光催化活性，并顯示出優異的水解產氫性能。另一方面，摻硫改性也使得石墨相氮化碳的能帶結構得到改善。目前還沒有碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結的制備及研究相關的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結的制備方法及其對有機污染物羅丹明B的降解應用。

為實現上述目的，本發明提供一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結復合光催化劑，所述復合光催化劑制備方法包括以下步驟：

(1)二硫化鉬的制備

稱取四水合鉬酸銨和硫脲加入到60mL去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌 60min，將其溶液轉移到100mL聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在200℃下加熱 24h，反應結束后得到黑色固體，離心，每次10000r/8min，用水和乙醇各離心3次，將離心后的黑色樣品放置在真空干燥箱中，60℃干燥24h，研磨后得到二硫化鉬；

(2)碳化二硫化鉬的制備

稱取步驟(1)制備的MoS₂和雙氰胺放入瓷舟中，混合均勻，將瓷舟放在管式爐的中心，在氬氣：氫氣＝95％：5％氫氣的氣體下，450℃下煅燒2h，升溫速率為4℃/min，然后在950℃部分碳化2h，升溫速率為8℃/min，在氬氣- 氫氣混合氣體下自然冷卻至室溫，形成黑色產物，即碳化二硫化鉬；

(3)摻硫氮化碳的制備

分別稱取15g氯化銨，3g雙氰胺和0.05g硫脲于100mL燒杯中，加入50mL 去離子水，在80℃下磁力攪拌至干，將其樣品轉移到坩堝中550℃煅燒4h，升降溫速率為2℃/min，待樣品冷卻至室溫后得到淡黃色塊狀樣品，充分研磨后得到摻硫氮化碳；

(4)碳化二硫化碳/摻硫氮化碳異質結的制備

稱取步驟(3)制備的摻硫氮化碳分散在40mL乙醇中，稱取步驟(2)制備的碳化二硫化鉬分散于乙醇溶液中，超聲1h，然后在磁力攪拌下將該碳化二硫化鉬乙醇溶液逐滴滴加到摻硫氮化碳溶液中以形成混合物，攪拌1h并超聲處理2h后，在烘箱中90℃加熱5h，以蒸發乙醇，將上述樣品充分研磨后，轉移到瓷舟中，在高純氮氣下300℃處理2h，升溫速率為5℃/min，得到不同復合比例的碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結。

優選的，所述步驟(1)中，四水合鉬酸銨的質量為2.48g，硫脲的質量為5.32g。