[發明專利]一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結的制備方法及其對有機污染物羅丹明B的降解應用

在審

• 申請號: 202011151586.3
• 申請日: 2020-10-26
• 公開（公告）號: CN112121844A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 邱靈芳;多樹旺;馬夢帆;劉哲媛;李平
• 申請（專利權）人: 江西科技師范大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 南昌大牛知識產權代理事務所(普通合伙) 36135
• 代理人: 喻莎

1.一種碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結復合光催化劑，其特征在于：所述復合光催化劑制備方法包括以下步驟：

(1)二硫化鉬的制備

取四水合鉬酸銨和硫脲加入到60mL去離子水中，在磁力攪拌器上攪拌60min，將其溶液轉移到100mL聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在200℃下加熱24h，反應結束后得到黑色固體，離心，每次10000r/8min，用水和乙醇各離心3次，將離心后的黑色樣品放置在真空干燥箱中，60℃干燥24h，研磨后得到二硫化鉬；

(2)碳化二硫化鉬的制備

稱取步驟(1)制備的MoS₂和雙氰胺放入瓷舟中，混合均勻，將瓷舟放在管式爐的中心，在氬氣：氫氣＝95％：5％的氣體下，450℃下煅燒2h，升溫速率為4℃/min，然后在950℃部分碳化2h，升溫速率為8℃/min，在氬氣-氫氣混合氣體下自然冷卻至室溫，形成黑色產物，即碳化二硫化鉬；

(3)摻硫氮化碳的制備

稱取氯化銨，雙氰胺和硫脲于100mL燒杯中，加入50mL去離子水，在80℃下磁力攪拌至干，將其樣品轉移到坩堝中550℃煅燒4h，升降溫速率為2℃/min，待樣品冷卻至室溫后得到淡黃色塊狀樣品，充分研磨后得到摻硫氮化碳；

(4)碳化二硫化碳/摻硫氮化碳異質結的制備

稱取步驟(3)制備的摻硫氮化碳分散在40mL乙醇中，稱取步驟(2)制備的碳化二硫化鉬分散于乙醇溶液中，超聲1h，然后在磁力攪拌下將該碳化二硫化鉬乙醇溶液逐滴滴加到摻硫氮化碳溶液中以形成混合物，攪拌1h并超聲處理2h后，在烘箱中90℃加熱5h，以蒸發乙醇，將上述樣品充分研磨后，轉移到瓷舟中，在高純氮氣下300℃處理2h，升溫速率為5℃/min，得到不同復合比例的碳化二硫化鉬/摻硫氮化碳異質結。

2.根據權利要求1所述復合光催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，四水合鉬酸銨的質量為2.48g，硫脲的質量為5.32g。

3.根據權利要求1所述復合光催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，二硫化鉬的質量為500mg，雙氰胺的質量為4g。

4.根據權利要求1所述復合光催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氯化銨的質量為15g，雙氰胺的質量為3g，硫脲的質量為0.05g。

5.根據權利要求1所述復合光催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，碳化二硫化鉬與摻硫氮化碳的復合比例為0.75～10w.t.％。

6.根據權利要求5所述碳化二硫化鉬與摻硫氮化碳的復合比例，其特征在于：所述復合比例以3w.t.％為最優。

7.根據權利要求1所述復合光催化劑制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，碳化二硫化鉬與摻硫氮化碳的復合反應時間為2h。

8.一種如權利要求1-7中任一所述方法制得的復合光催化劑用于有機污染物羅丹明B的降解。