[發(fā)明專利]一種辛酰羥肟酸的制備工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011147312.7 | 申請日： | 2020-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN112279784B | 公開（公告）日： | 2023-02-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡建;陳曉輝;薛天輝;秦莉錦 | 申請（專利權(quán)）人： | 煙臺東方化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C07C259/06 | 分類號： | C07C259/06;C07C67/08;B01J37/00;B01J35/10;B01J35/08;B01J27/02;B01J21/06;C07C69/24 |
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| 地址： | 264000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 辛酰羥肟酸 制備 工藝 | ||
本申請涉及化學(xué)合成的領(lǐng)域，具體公開了一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其制備步驟包括：正辛酸乙酯的制備、辛酰羥肟酸的制備；其中，正辛酸乙酯的制備步驟如下：將1?1.5kg的正辛酸和0.35?0.7kg的乙醇混合后，加入固體超強酸，加熱回流5?7h，過濾，得沉淀和濾液，將濾液減壓蒸餾，得正辛酸乙酯；其中，將得到的沉淀進行洗滌，焙燒，得到固體超強酸，將其循環(huán)到正辛酸乙酯的制備步驟中進行使用。本申請通過固體超強酸催化劑的使用，提高正辛酰羥肟酸制備工藝中酯化反應(yīng)的環(huán)境友好性。
技術(shù)領(lǐng)域
本申請涉及化學(xué)合成的領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種辛酰羥肟酸的制備工藝。
背景技術(shù)
辛酰羥肟酸又稱辛酰氧肟酸，辛酰羥肟酸是酸性到中性全程都能保持沒電離狀態(tài)的有機酸，具有高效螯合作用，能夠抑制霉菌需要的活性元素，限制微生物生長所需的環(huán)境，是理想的抑菌劑，廣泛用于化妝品、醫(yī)藥和精細化工等領(lǐng)域。
在辛酰羥肟酸的制備工藝中，通常是首先通過正辛酸與乙醇在硫酸的催化下生成正辛酸乙酯；然后將正辛酸乙酯和羥胺在催化劑的作用下，發(fā)生羥肟化反應(yīng)制得正辛酰羥肟酸。
相關(guān)的工業(yè)生產(chǎn)中，正辛酸與乙醇的酯化反應(yīng)，一般是采用均相催化劑，均相催化劑具有成本低、酸性強、催化效率高的有點，但易造成設(shè)備腐蝕，催化劑與反應(yīng)體系難以分離，大量廢液排放引起環(huán)境污染等缺點。開發(fā)環(huán)境友好型的固體酸催化劑，用以代替液體酸已經(jīng)是急需的研究方向。
發(fā)明內(nèi)容
為了提高正辛酰羥肟酸制備工藝中酯化反應(yīng)的環(huán)境友好性，本申請?zhí)峁┮环N辛酰羥肟酸的制備工藝。
本申請?zhí)峁┑男刘Ａu肟酸的制備工藝采用如下的技術(shù)方案：
一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其制備步驟包括：正辛酸乙酯的制備、辛酰羥肟酸的制備；其中，正辛酸乙酯的制備步驟如下：
將1-1.5kg的正辛酸和0.35-0.7kg的乙醇混合后，加入固體超強酸，加熱回流5-7h，過濾，得沉淀和濾液，將濾液減壓蒸餾，得正辛酸乙酯；
其中，將得到的沉淀進行洗滌，焙燒后，得到固體超強酸，將其循環(huán)到正辛酸乙酯的制備步驟中進行使用。
通過采用上述技術(shù)方案，由于硫酸溶于水中，無法重復(fù)利用，從而產(chǎn)生較多廢水；通過固體超強酸作為催化劑，將硫酸替換掉，可以減少硫酸的使用，固體超強酸在反應(yīng)結(jié)束時，可以通過過濾與反應(yīng)堆混合液分離，然后通過洗滌、焙燒后，重復(fù)利用，催化劑的循環(huán)利用，可以節(jié)約成本，從而使辛酰羥肟酸的整體制備工藝中，減少了廢水的排放，對環(huán)境較友好。
優(yōu)選的，所述固體超強酸為TiO2/ZrO2。
通過采用上述技術(shù)方案，通過采用TiO2/ZrO2可以使正辛酸與乙醇生成正辛酸乙酯的反應(yīng)較好的進行。
優(yōu)選的，所述固體超強酸的添加量為0.006-0.007kg。
通過采用上述技術(shù)方案，固體超強酸的添加量在此范圍時，反應(yīng)速度較適宜。
優(yōu)選的，所述沉淀通過乙醇進行洗滌，所述焙燒溫度為500-550℃，焙燒時間為2-3h。
通過采用上述技術(shù)方案，通過乙醇洗滌，可以將沉淀表面的小分子進行清洗，然后通過焙燒可以將固體超強酸內(nèi)部吸附的小分子除去，從而增加其與反應(yīng)物的接觸面積，以免造成循環(huán)使用時的催化效率降低。
優(yōu)選的，所述固體超強酸的制備方法為：
1)氮氣保護下，在9-12kg的水中加入預(yù)處理后的0.9-1.2kg苯乙烯和0.4-0.6kg聚乙烯吡咯烷酮，攪拌并加熱到75-80℃，然后加入0.014-0.018kg的過硫酸鉀，攪拌反應(yīng)7-8h，在4500-5000r/min的轉(zhuǎn)速下，離心3-5min得到固體A，然后干燥，得到聚苯乙烯球；
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