[發明專利]一種辛酰羥肟酸的制備工藝

有效

• 申請號: 202011147312.7
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112279784B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 蔡建;陳曉輝;薛天輝;秦莉錦
• 申請（專利權）人: 煙臺東方化學有限公司
• 主分類號: C07C259/06
• 分類號: C07C259/06;C07C67/08;B01J37/00;B01J35/10;B01J35/08;B01J27/02;B01J21/06;C07C69/24
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1.一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于，其制備步驟包括：正辛酸乙酯的制備、辛酰羥肟酸的制備；

其中，正辛酸乙酯的制備步驟如下：

將1-1.5kg的正辛酸和0.35-0.7kg的乙醇混合后，加入固體超強酸，加熱回流5-7h，過濾，得沉淀和濾液，將濾液減壓蒸餾，得正辛酸乙酯；

其中，將得到的沉淀進行洗滌，焙燒后，得到固體超強酸，將其循環到正辛酸乙酯的制備步驟中進行使用；

所述固體超強酸為TiO₂/ZrO₂；所述固體超強酸的制備方法為：

1）氮氣保護下，在9-12kg的水中加入預處理后的0.9-1.2kg苯乙烯和0.4-0.6kg聚乙烯吡咯烷酮，攪拌并加熱到75-80℃，然后加入0.014-0.018kg的過硫酸鉀，攪拌反應7-8h，在4500-5000r/min的轉速下，離心3-5min得到固體A，然后干燥，得到聚苯乙烯球；

2）將聚苯乙烯球置于13-17kg蒸餾水中，然后加入1.2-1.5kg的氧氯化鋯和0.10-0.14kg的硫酸鈦，攪拌0.5-1h，然后在攪拌中，滴加氨水，使pH達到10-11后，停止滴加，然后陳化22-26h，過濾，得到固體B，將固體B用水洗滌3次，然后在100-110℃下，干燥5-7h，得到固體C；

3）將固體C置于馬弗爐中，焙燒，得到固體超強酸；

所述步驟3）中焙燒溫度為500-600℃，焙燒時間為2-3h。

2.根據權利要求1所述的一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于：所述固體超強酸的添加量為0.006-0.007kg。

3.根據權利要求1所述的一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于：所述沉淀通過乙醇進行洗滌，所述焙燒溫度為500-550℃，焙燒時間為2-3h。

4.根據權利要求1所述的一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟1）中干燥的溫度為70-80℃下，干燥時間為4-6h。

5.根據權利要求1所述的一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于：所述步驟2）中，將聚苯乙烯球加入到蒸餾水中后，超聲分散10-20min，再加入氧氯化鋯和硫酸鈦。

6.根據權利要求1所述的一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于：所述辛酰羥肟酸的制備步驟如下：

在蒸餾水中加入0.003-0.005kg的乙酸鈉和0.001-0.003kg碳酸鈉，攪拌至溶解，然后加入等體積的乙醇，攪拌15-25min后，加入0.26-0.51kg的羥胺和正辛酸乙酯，在25-30℃下攪拌反應2-3h，過濾，得濾液，將濾液減壓蒸餾，除去乙醇，然后加入等體積的蒸餾水，然后滴加2mol/L的硫酸，滴加速度為0.5mL/min，滴加至溶液的pH達到2-3，同時析出白色固體，然后靜置1-2h后，過濾，洗滌，干燥，得到辛酰羥肟酸。

7.根據權利要求6所述的一種辛酰羥肟酸的制備工藝，其特征在于：所述制備步驟中，加入等體積的蒸餾水后，將混合液的溫度降低到0-2℃，再進行滴加硫酸。