[發(fā)明專利]一種多形貌微納米MoS2 在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011145617.4 | 申請日： | 2020-10-23 |
| 公開（公告）號： | CN112225252A | 公開（公告）日： | 2021-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邱祥云;張濤;戴作強;曹茹;張洪信 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類號： | C01G39/06 | 分類號： | C01G39/06;H01M10/0525;H01M4/58;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 趙園坤 |
| 地址： | 266071 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 形貌 納米 mos base sub | ||
本發(fā)明屬于電池材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種多形貌微納米MoS2的制備方法；包括步驟(1)：將鉬酸鈉與硫脲加入去離子水中溶解，磁力攪拌均勻；步驟(2)：在步驟(1)混合液中加入聚乙二醇，磁力攪拌均勻；步驟(3)：將步驟(2)混合液放入聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)，進行水熱反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)溫度制備不同形貌微納米MoS2；步驟(4)：將步驟(3)獲得的產(chǎn)物進行離心，并用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌；步驟(5)：將步驟(4)進行冷凍干燥，制得多形貌微納米MoS2；本發(fā)明所述方法實現(xiàn)了MoS2多形貌材料整形，僅需控制反應(yīng)物濃度及反應(yīng)溫度即獲得所需的不同形貌材料，合成的MoS2多形貌材料在碳包覆后性能優(yōu)異，成本低廉，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電池材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種能夠應(yīng)用于鋰電池的納米MoS2制備工藝，特別是一種多形貌微納米MoS2的制備方法，該方法工藝簡便、反應(yīng)溫度較低，產(chǎn)品形貌可控，制備的多形貌微納米MoS2顯著提高了鋰電池循環(huán)壽命。
背景技術(shù)：
近年來，能源需求帶來的環(huán)境污染問題日益突出，而疊加大規(guī)模儲能需求仍舊不斷提升，目前急需尋求一種比能量大、環(huán)境友好的新型能源。鋰離子電池具有比能量大、無污染、壽命長等優(yōu)點，已逐漸在消費電子、電動汽車特別是大規(guī)模備用儲能和智能電網(wǎng)中應(yīng)用。然而目前廣泛采用的碳負極材料雖具有良好的循環(huán)壽命，但其理論容量僅有372mAh g-1，大大限制了其在高能量儲能系統(tǒng)中的應(yīng)用。具有“轉(zhuǎn)化反應(yīng)機制”的過渡金屬化合物以期超高的理論容量(400～1100mAh g-1)引起了人們的廣泛開發(fā)和研究。MoS2即為其中的典型代表，并具有性能安全、來源廣泛、價格低廉等優(yōu)勢，然而MoS2在也存在反應(yīng)中體積變化較大、循環(huán)壽命差等突出問題。
在現(xiàn)有專利技術(shù)中，公開號為CN107579248A的中國專利，公開了一種鋰離子電池負極二硫化鉬的制備方法及其應(yīng)用，該制備方法包括如下步驟：先將二水合鉬酸鈉、硫脲、水和二甘醇混合進行水熱反應(yīng)，分離水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物，將分離后的固體在氬氫混合氣中進行煅燒處理，最后冷卻至室溫，即可得到鋰離子電池負極材料二硫化鉬；該發(fā)明通過加入甘二醇來降低硫脲的水解速率，以達到控制鉬酸鈉的反應(yīng)速度的目的，將二維的二硫化鉬納米片組裝成一個三維的分層花狀結(jié)構(gòu)。公開號為CN110339845A的中國專利，公開了一種二硫化鉬花狀納米球的制備方法及析氫應(yīng)用，該方法包括以下步驟：1)將一定量的硫脲(CS(NH2)2)、二水合鉬酸鈉(Na2MoO4·2H2O)、檸檬酸(C6H8O7)溶于去離子水和無水乙醇的混合溶劑中；2)攪拌至完全溶解后，倒入密閉的聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，反應(yīng)一段時間后自然冷卻得到黑色溶液；3)將溶液置入離心管離心操作；4)將離心產(chǎn)物置于真空干燥箱作干燥處理，得到二硫化鉬；5)將樣品進行析氫測試。上述技術(shù)方案并未解決MoS2在鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域存在反應(yīng)中體積變化較大、循環(huán)壽命差等突出問題。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，針對MoS2在鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域存在反應(yīng)中體積變化較大、循環(huán)壽命差等缺點；設(shè)計一種多形貌微納米MoS2的制備方法，通過控制反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度，采用一步水熱合成方法獲得形貌各異的微納米棒、微納米帶、微米花球結(jié)構(gòu)；將所合成材料進行碳包覆后應(yīng)用于鋰離子電池，并獲得較好的電化學(xué)性能。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的多形貌微納米MoS2的制備方法，包括如下幾個步驟：
步驟(1)：將鉬酸鈉與硫脲加入30mL去離子水中溶解，1000轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌3h混合均勻；
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