[發(fā)明專利]一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011143422.6
• 申請(qǐng)日: 2020-10-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112210228B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧林德;王智淵;康定;陳波;李玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江億得新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C09B43/00
• 分類號(hào): C09B43/00;C09B57/00
• 代理公司: 浙江專橙律師事務(wù)所 33313
• 代理人: 朱孔妙

本發(fā)明公開(kāi)了一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝，屬于染料領(lǐng)域，包括以下步驟：準(zhǔn)備J酸與三聚氯氰，低溫下進(jìn)行第一次縮合反應(yīng)，得到一縮液；對(duì)氨基偶氮苯?4磺酸加水加堿調(diào)整pH至呈弱堿性，后加亞硝酸鈉室溫反重氮，得重氮鹽溶液；重氮鹽溶液加入一縮液中，得到偶合液；準(zhǔn)備與J酸摩爾比為1:1.06?1.1的十二胺，加入偶合液中，進(jìn)行第二次縮合反應(yīng)；反應(yīng)至終點(diǎn)，再將多余的十二胺反應(yīng)，J酸和十二胺的摩爾比范圍為1:1.06?1.1，二縮反應(yīng)更完全，X型染料不易存在，使得牢度得到提高；再加帶有水溶性的苯系或者萘系的三聚一縮物將多余的十二胺反應(yīng)完全，反應(yīng)后的染料內(nèi)十二胺的存在較少，幾乎沒(méi)有，染料染色時(shí)不粘染缸，沒(méi)有色斑。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及染料領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝。

背景技術(shù)

具有上述結(jié)構(gòu)的紅色染料的質(zhì)量矛盾點(diǎn)是不能兼顧高牢度和高溶解度的問(wèn)題，這是由產(chǎn)品本身的結(jié)構(gòu)所決定的。因而在制備過(guò)程中需要解決染廠染色時(shí)十二胺沾缸和沾色的問(wèn)題，溶解度好但是牢度差的問(wèn)題。

制備過(guò)程中，二縮反應(yīng)的原料十二胺難溶于水，殘留于產(chǎn)品中會(huì)影響產(chǎn)品的溶解度；而一縮產(chǎn)物是一種X型活性染料，其牢度不夠，在二縮反應(yīng)時(shí)，十二胺不過(guò)量，不能把X型一縮物反應(yīng)完全，達(dá)不到高牢度的目標(biāo)。有一些生產(chǎn)單位會(huì)采取過(guò)濾鹽析的辦法，把多余的十二胺分離到濾液中，但是會(huì)產(chǎn)生大量高鹽、高COD的廢水。

發(fā)明內(nèi)容

1.要解決的技術(shù)問(wèn)題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝。

2.技術(shù)方案

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案。

一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝，包括以下步驟：

第一步，一縮反應(yīng)：

準(zhǔn)備摩爾比為1：1.02-1.06的J酸與三聚氯氰，其中的J酸先加堿調(diào)整pH，然后二者在低溫下進(jìn)行第一次縮合反應(yīng)，得到一縮液；

第二步，重氮反應(yīng)：

對(duì)氨基偶氮苯-4磺酸加水加堿調(diào)整pH至溶液呈弱堿性，然后加亞硝酸鈉在室溫下反重氮，得到對(duì)氨基偶氮苯-4磺酸的重氮鹽溶液；

第三步，偶合反應(yīng)：

將第二步得到的重氮鹽溶液加入第一步反應(yīng)后的一縮液中，完全反應(yīng)得到偶合液；

第四步，二縮反應(yīng)：

準(zhǔn)備與J酸摩爾比為1:1.06-1.1的十二胺，將十二胺加入第三步得到的偶合液中，進(jìn)行第二次縮合反應(yīng)；

第五步，除十二胺反應(yīng)

第四步反應(yīng)至終點(diǎn)，再加帶磺酸基的苯系或者萘系和三聚的一縮物將多余的十二胺反應(yīng)1-3小時(shí)至取樣檢測(cè)溶解度≥80克/升；

第六步，原漿噴干

對(duì)第五步縮合后的反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，去除濾渣，濾液收集噴霧干燥，得到所述的紅色染料。

進(jìn)一步的，第一步所述pH范圍為1.5-2.5，第一步所述低溫的溫度為0-5℃，縮合反應(yīng)的時(shí)間為1-3小時(shí)。

進(jìn)一步的，第一步和第二步中加入的所述堿為氫氧化鈉、純堿、小蘇打、氫氧化鉀和氫氧化鈣中的一種或兩種以上混合。

進(jìn)一步的，第二步所述對(duì)氨基偶氮苯-4磺酸與水的質(zhì)量比為1：12-15，向所述對(duì)氨基偶氮苯-4磺酸加水后控制溫度范圍為55-65℃再加堿調(diào)pH，第二步所述溶液呈堿性的pH范圍為7.5-10.5，第二步所述室溫的溫度為25-30℃，重氮反應(yīng)的時(shí)間為1-2小時(shí)。