[發明專利]一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝

有效

• 申請號: 202011143422.6
• 申請日: 2020-10-23
• 公開（公告）號: CN112210228B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 盧林德;王智淵;康定;陳波;李玲
• 申請（專利權）人: 浙江億得新材料股份有限公司
• 主分類號: C09B43/00
• 分類號: C09B43/00;C09B57/00
• 代理公司: 浙江專橙律師事務所 33313
• 代理人: 朱孔妙

1.一種高牢度、高溶解性的紅色染料制備工藝，其特征在于：包括以下步驟：

第一步，一縮反應：

準備摩爾比為1：1.02-1.06的J酸與三聚氯氰，其中的J酸先加堿調整pH至6-7，然后二者在0-5℃下進行第一次縮合反應1-3小時，得到一縮液；所述堿為氫氧化鈉、小蘇打、純堿、氫氧化鉀和氫氧化鈣中的一種或兩種以上混合；

第二步，重氮反應：

以質量比1：12-15在氨基偶氮苯-4磺酸內加水，控制溫度55-65℃，再加堿調整pH至7.5-10.5，然后加亞硝酸鈉在25-30℃下反重氮1-2小時，得到對氨基偶氮苯-4磺酸的重氮鹽溶液；所述堿為氫氧化鈉、小蘇打、純堿、氫氧化鉀和氫氧化鈣中的一種或兩種以上混合；

第三步，偶合反應：

將第二步得到的重氮鹽溶液加入第一步反應后的一縮液中，5-15℃溫度下1-2小時反應完全得到偶合液；

第四步，二縮反應：

準備與J酸摩爾比為1:1.06-1.1的十二胺，將十二胺和酒精加入第三步得到的偶合液中，進行第二次縮合反應，二縮反應的時間為3-5小時，溫度為45-65℃；

第五步，除十二胺反應：

采用HPLC法測定第四步反應中X型染料含量小于0.2%時，反應至終點，再加2- 苯氨基（3′-磺酸）-4,6-二氯-1,3,5均三嗪一縮物、2- 苯氨基（4′-磺酸）-4,6-二氯-1,3,5均三嗪一縮物和2-萘氨基（1′-磺酸）-4,6-二氯-1,3,5均三嗪一縮物中的一種，以與十二胺的摩爾比為1:0.1-0.2，反應1-3小時將多余的十二胺反應至取樣檢測溶解度≥80克/升；

第六步，原漿噴干

對第五步縮合后的反應液進行過濾，去除濾渣，濾液收集噴霧干燥，得到所述的紅色染料。