[發明專利]一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法

有效

• 申請號: 202011139032.1
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112481645B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 葉偉;高鵬;許傅春;肖飛;王慧杰
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C25B1/27
• 分類號: C25B1/27;C25B1/55;C25B11/052;C25B11/059;C25B11/091
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，包括如下步驟：

（1）將硅片用丙酮、乙醇、水依次清洗后先放入食人魚溶液中反應，取出后再放入氫氟酸溶液中反應；

（2）將反應后的硅片放入氫氟酸和硝酸銀混合溶液中靜置反應，取出并用水清洗后再放入氫氟酸和雙氧水混合溶液中反應；

（3）將反應后的硅片繼續放入硝酸中反應，再放入氫氟酸溶液中反應，反應結束后水洗并用氬氣吹干，得到蝕刻后的硅片；

（4）在蝕刻后的硅片表面通過原子層沉積30~70層二氧化鈦層；

（5）將層積了二氧化鈦層的硅片置于硝酸鉍水溶液中，電化學還原后洗凈，真空干燥后得到所述硅基催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（1）和步驟（3）中的氫氟酸溶液質量濃度為4~6%。

3.根據權利要求1或2所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（1）中放入食人魚溶液中反應2~3min，放入氫氟酸溶液中反應1~2min。

4.根據權利要求1所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（2）中的氫氟酸和硝酸銀混合溶液中氫氟酸濃度為4.5~5.0mol/L，硝酸銀濃度為0.004~0.006mol/L，在氫氟酸和硝酸銀混合溶液中的反應時間為1~2min。

5.根據權利要求1或4所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（2）中的氫氟酸和雙氧水混合溶液中氫氟酸濃度為4.5~5.0mol/L，雙氧水的濃度為0.3~0.6mol/L，在氫氟酸和雙氧水混合溶液中的反應時間為15~30min。

6.根據權利要求1或2所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（3）中的硝酸質量濃度為45~55%，在硝酸中的反應時間為2~3min，在氫氟酸溶液中的反應時間為4~5min。

7.根據權利要求1所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（5）中的硝酸鉍水溶液濃度為0.02~0.03mol/L。

8.根據權利要求1或6所述的一種用于氮氣光電化學還原的硅基催化劑制備方法，其特征是，步驟（5）中電化學還原時的電壓為-4~-6V，還原時間100~1000s。