[發明專利]一種單分散性稀土氧化物超細粉的制備方法

在審

• 申請號: 202011137673.3
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112174187A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 翁國慶;陳建波
• 申請（專利權）人: 湖南威斯康新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F17/218
• 分類號: C01F17/218;C01F17/235;C01F17/224;C01F17/229;C01F17/212;C01F17/10
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一種單分散性稀土氧化物超細粉的制備方法。其步驟如下：（1）以稀土氧化物為原料加入混合容器中，然后加入去離子水到混合容器中攪拌均勻，調成漿料，將混合后的漿料置于砂磨機中高速球磨，然后將高速球磨后的漿料從砂磨機中導出，得到稀土氧化物漿料；（2）將步驟（1）制備的稀土氧化物漿料抽濾，得到稀土氧化物濾餅，將稀土氧化物濾餅置于真空干燥箱中進行第一次干燥，干燥一定時間后，過篩，得到稀土氧化物粉；（3）將步驟（2）制備的稀土氧化物粉置于鼓風干燥箱中進行第二次干燥。該制備方法采用物理法，且利用兩次干燥方式避免粉體硬團聚，是一種操作簡單、結晶度高、適合大規模生產的單分散稀土氧化物超細粉的制備方法。

技術領域

本發明涉及稀土氧化物粉末制備技術領域，特別是一種采用物理法且利用兩次干燥方式避免粉體硬團聚、操作簡單、結晶度高的單分散稀土氧化物超細粉的制備方法。

背景技術

稀土氧化物在航空、航天、原子能、陶瓷、磁性材料、發光材料、玻璃著色應用顯示出優越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和軍工用重要材料單晶，還可用于制造高溫耐熱合金、飛機噴嘴等，稀土氧化物超細粉末與常規粉末相比，在物理、化學性質上具有優異的特性，已廣泛用于與高科技材料之中，尤其是單分散稀土氧化物超細粉末的制備已成為稀土功能材料領域研究的熱點。

傳統單分散稀土氧化物超細粉一般都采用化學沉淀法制備，容易得到粒度更小的粉體，該方法主要以稀土化合物溶液為原料，草酸鹽或氨水等堿性物質為沉淀劑，控制一定的溫度、pH值，再經干燥等工序，得到超細稀土氧化物，該方法的不足是：制備出的稀土氧化物，形貌多為不規則粉體，顆粒粒徑分布不均勻，且過程不易控制，主要原因是，化學沉淀法是一種重新形核再結晶長大的方法，其晶核長大的條件比較難以控制，容易形成不規則粉體，同時初始晶粒具有較高的表面能，容易造成顆粒與顆粒之間吸附，形成團聚，因此不適合單分散稀土氧化物超細粉末的制備，難以滿足用戶的相關需求。

此外，有采用普通球磨法制備超細稀土氧化物粉末，直接通過物理法制備超細粉末，該方法的不足是：球磨介質是水，屬于極性分子，該方法的后續干燥工藝采用簡單干燥方法，在干燥過程中，容易導致粉體硬團聚，使得制備出的超細氧化物粉體團聚嚴重、流動性差，一般采用蜂巢磨進行解聚，但設備投入大，易帶入雜質污染，生產成本高。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述技術問題，提供一種單分散性稀土氧化物超細粉的制備方法，該制備方法采用物理法，且利用兩次干燥方式避免粉體硬團聚，是一種操作簡單、結晶度高、適合大規模生產的單分散稀土氧化物超細粉的制備方法。

為了解決上述現有技術問題,本發明的技術方案是:

一種單分散性稀土氧化物超細粉的制備方法，其步驟如下：

（1）以稀土氧化物為原料加入混合容器中，然后加入去離子水到混合容器中攪拌均勻，調成漿料，將混合后的漿料置于砂磨機中高速球磨，然后將高速球磨后的漿料從砂磨機中導出，得到稀土氧化物漿料；

（2）將步驟（1）制備的稀土氧化物漿料抽濾，得到稀土氧化物濾餅，將稀土氧化物濾餅置于真空干燥箱中進行第一次干燥，干燥一定時間后，過篩，得到稀土氧化物粉；

（3）將步驟（2）制備的稀土氧化物粉置于鼓風干燥箱中進行第二次干燥，過篩，得到單分散稀土氧化物超細粉。

進一步，所述步驟（1）中，所述稀土氧化物為氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹、氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化餌、氧化銩、氧化鐿、氧化釔、氧化鈧中的任意一種；

進一步，所述步驟（1）中，所述稀土氧化物與去離子水的質量比為1:1~1:2；

進一步，所述步驟（1）中，砂磨機中高速球磨的主機轉速為800~1500rpm，給料泵轉速為10~50rpm，高速球磨后稀土氧化物平均粒徑D50為0.1~2.0μm；