[發明專利]一種用于半導體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝

有效

• 申請號: 202011135783.6
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112320793B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 黃岱;楊輝;肖紹懿;李德偉;劉升
• 申請（專利權）人: 中鋼新型材料股份有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 杭州西木子知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33325
• 代理人: 李開騰

本發明涉及高純石墨制備技術領域，具體為一種用于半導體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝，其包括以下步驟：裝爐→加壓干燥→抽真空→加熱升溫→旋轉反應→氣體循環→重復反應→冷卻→廢氣排放→出料，通過旋轉反應步驟與氣體循環步驟，配合沙漏形設置的提純罐，使得石墨粉在提純罐內像沙子一樣緩慢的落下與輸入的純化化學氣體進行均勻反應，可以保證進入到提純罐內的石墨粉能完全的和純化化學氣體進行混合反應，去除石墨粉內的金屬雜質，實現石墨粉均勻連續的提純加工，解決傳統石墨粉提純難、成本高的技術問題。

技術領域

本發明涉及高純石墨制備技術領域，具體為一種用于半導體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝。

背景技術

半導體行業對石墨粉的純度要求高，要求純度需求在99.999%以上。近年來，隨著半導體產業的迅速增長，對高純石墨粉的需求量不斷增加。目前國內尚未形成高純石墨粉的生產能力，國內的石墨粉生產處于低水平狀態，目前的主流純度水平僅為99.9%的純度水平。國際上，僅西格里公司在供應99.999%以上的高純石墨粉。

現有技術存在的問題和缺點，國內技術水平一直在較低水平，僅99.9%的水平，遠遠不能滿足半導體產業的需求。同時，半導體行業對各種雜質元素的控制還有更進一步的要求。

目前，國內對石墨粉進行提存的方式有兩種，一種是采用機械的物理方式去除石墨粉內的雜質，另一種是采用化學反應的方式與石墨粉內的雜質進行反應去除石墨粉內的雜質。

在專利申請號為CN201711415244.6的中國專利中，公開了一種石墨提純的方法，包括以下步驟：S1、準備石墨粉，對石墨粉進行混勻、篩分及除雜處理，得到待提純的石墨粉原料；S2、將待提純的石墨粉原料平鋪于加熱平臺，形成石墨粉料層；S3、在加熱平臺上方設置激光器，通過激光器對石墨粉料層連續遍歷掃描，進行輻照加熱，使石墨粉原料中的雜質氣化；S4、冷卻后得到固定碳含量99.9%～99.99%的石墨；采用激光輻照加熱的方法，在石墨本身不受影響的前提下使石墨粉原料中的雜質以氣體的形式揮發出來，得到高純度的石墨。

雖然，上述專利中公開的技術方案利用激光器對石墨粉加熱達到提純石墨粉的目的，但是對設備要求很高，造成投資、生產成本高且難長時間進行連續生產。

發明內容

針對以上問題，本發明提供了一種用于半導體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝，通過旋轉反應步驟與氣體循環步驟，配合沙漏形設置的提純罐，使得石墨粉在提純罐內像沙子一樣緩慢的落下與輸入的純化化學氣體進行均勻反應，可以保證進入到提純罐內的石墨粉能完全的和純化化學氣體進行混合反應，去除石墨粉內的金屬雜質，實現石墨粉均勻連續的提純加工，解決傳統石墨粉提純難、成本高的技術問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種用于半導體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝，包括以下步驟：

步驟一，裝爐，反應爐頂部的供料管由對應的推動氣缸帶動與提純罐頂部的進料管對接，同步的，所述推動氣缸上安裝的齒條與所述進料管的旋轉齒輪配合，旋轉閥門，將所述進料管打開，待提純石墨粉通過所述供料管經進料管，輸入到所述提純罐內，待加料完畢后，所述推動氣缸帶動所述供料管復位，同步關閉所述進料管；

步驟二，加壓干燥，通過所述反應爐頂部的加氣管由對應的推動氣缸帶動與提純罐頂部的進氣管對接，同步的，所述推動氣缸上安裝的齒條與所述進氣管的旋轉齒輪配合，旋轉閥門，將所述進氣管打開，外部氣源將氬氣通過所述加氣管經所述進氣管，通入到所述提純罐內，待輸氣完畢后，所述推動氣缸帶動所述加氣管復位，同步關閉所述進氣管，之后，所述反應爐內安裝的電加熱器啟動，對所述提純罐進行加熱升溫，干燥所述石墨粉；