[發(fā)明專利]一種用于半導(dǎo)體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011135783.6
• 申請日: 2020-10-22
• 公開（公告）號: CN112320793B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃岱;楊輝;肖紹懿;李德偉;劉升
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋼新型材料股份有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 杭州西木子知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33325
• 代理人: 李開騰

1.一種用于半導(dǎo)體級SiC粉體合成的高純石墨粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，裝爐，反應(yīng)爐（1）頂部的供料管（11）由對應(yīng)的推動氣缸（15）帶動與提純罐（2）頂部的進料管（211）對接，同步的，所述推動氣缸（15）上安裝的齒條（16）與所述進料管（211）的旋轉(zhuǎn)齒輪（242）配合，旋轉(zhuǎn)閥門（241），將所述進料管（211）打開，待提純石墨粉通過所述供料管（11）經(jīng)進料管（211），輸入到所述提純罐（2）內(nèi)，待加料完畢后，所述推動氣缸（15）帶動所述供料管（11）復(fù)位，同步關(guān)閉所述進料管（211）；

步驟二，加壓干燥，通過所述反應(yīng)爐（1）頂部的加氣管（12）由對應(yīng)的推動氣缸（15）帶動與提純罐（2）頂部的進氣管（212）對接，同步的，所述推動氣缸（15）上安裝的齒條（16）與所述進氣管（212）的旋轉(zhuǎn)齒輪（242）配合，旋轉(zhuǎn)閥門（241），將所述進氣管（212）打開，外部氣源將氬氣通過所述加氣管（12）經(jīng)所述進氣管（212），通入到所述提純罐（2）內(nèi)，待輸氣完畢后，所述推動氣缸（15）帶動所述加氣管（12）復(fù)位，同步關(guān)閉所述進氣管（212），之后，所述反應(yīng)爐（1）內(nèi)安裝的電加熱器啟動，對所述提純罐（2）進行加熱升溫，干燥所述石墨粉；

步驟三，抽真空，待干燥完成后，通過所述反應(yīng)爐（1）頂部的抽氣管（13）由對應(yīng)的推動氣缸（15）帶動與提純罐（2）頂部的排氣管（213）對接，同步的，所述推動氣缸（15）上安裝的齒條（16）與所述排氣管（213）的旋轉(zhuǎn)齒輪（242）配合，旋轉(zhuǎn)閥門（241），將所述排氣管（213）打開，安裝于所述反應(yīng)爐（1）外的抽真空設(shè)備通過抽氣管（13）對所述提純罐（2）進行抽真空處理，帶抽真空處理完成后，所述推動氣缸（15）帶動所述抽氣管（13）復(fù)位，同步關(guān)閉所述排氣管（213）；

步驟四，加熱升溫，抽真空完成后，所述反應(yīng)爐（1）上安裝的電加熱器加熱所述提純罐（2），使所述提純罐（2）內(nèi)的溫度升溫至2200-2600℃；

步驟五，旋轉(zhuǎn)反應(yīng)，安裝于所述反應(yīng)爐（1）上的動力機構(gòu)（5）驅(qū)動所述提純罐（2）繞水平軸線旋轉(zhuǎn)180°，所述提純罐（2）的存料區(qū)（22）內(nèi)石墨粉向下方的接料區(qū)（23）均勻的輸送，同步的，隨所述提純罐（2）的旋轉(zhuǎn)，供氣機構(gòu)（3）中的供氣齒輪（35）與供氣齒條（36）配合通過旋轉(zhuǎn)供氣開關(guān)（32），將所述供氣機構(gòu)（3）中與所述接料區(qū)（23）連通的支管（311）打開，并關(guān)閉與所述存料區(qū)（22）連通的所述支管（311），外部的純化化學(xué)氣體氣源，通過開啟的主氣管（33）經(jīng)支管（311）輸入到所述接料區(qū)（23）內(nèi)落下的石墨粉反應(yīng)，去除石墨粉中的雜質(zhì)；

步驟六，氣體循環(huán)，與所述步驟五同步的，隨所述提純罐（2）的旋轉(zhuǎn)，氣體循環(huán)機構(gòu)（4）中的循環(huán)齒輪（45）與循環(huán)齒條（46）配合通過旋轉(zhuǎn)循環(huán)開關(guān)（44），將所述氣體循環(huán)機構(gòu)（4）中與所述存料區(qū)（22）連通的第一循環(huán)支管（42）及與所述接料區(qū)（23）連通的第二循環(huán)支管（43）打開，所述存料區(qū)（22）與所述接料區(qū)（23）形成氣體循環(huán)流通；

步驟七，重復(fù)反應(yīng)，待所述存料區(qū)（22）內(nèi)的石墨粉全部輸送至接料區(qū)（23）內(nèi)后，重復(fù)步驟五與步驟六2-3次，直至石墨粉與純化化學(xué)氣體氣體反應(yīng)完全，待反應(yīng)完全后，將所述反應(yīng)爐（1）內(nèi)的電加熱器關(guān)閉，所述提純罐（2）冷卻到室溫；

步驟八，廢氣排放，待冷卻后，通過所述反應(yīng)爐（1）頂部的抽氣管（13）由對應(yīng)的推動氣缸（15）帶動與提純罐（2）頂部的排氣管（213）對接，同步的，所述推動氣缸（15）上安裝的齒條（16）與所述排氣管（213）的旋轉(zhuǎn)齒輪（242）配合，旋轉(zhuǎn)閥門（241），將所述排氣管（213）打開，安裝于所述反應(yīng)爐（1）外的抽真空設(shè)備通過抽氣管（13）對所述提純罐（2）進行抽氣處理，待所述提純罐（2）的反應(yīng)廢氣抽取完成后，所述推動氣缸（15）帶動所述抽氣管（13）復(fù)位，同步關(guān)閉所述排氣管（213）；以及

步驟九，出料，待廢氣排放完全后，通過所述反應(yīng)爐（1）底部的排料管（14）由對應(yīng)的推動氣缸（15）帶動與提純罐（2）底部的進料管（211）對接，同步的，所述推動氣缸（15）上安裝的齒條（16）與所述進料管（211）的旋轉(zhuǎn)齒輪（242）配合，旋轉(zhuǎn)閥門（241），將所述進料管（211）打開，提純后的石墨粉通過所述進料管（211）經(jīng)排料管（14）輸出，待出料完畢后，所述推動氣缸（15）帶動所述排料管（14）復(fù)位，同步關(guān)閉所述進料管（211）。