[發(fā)明專利]一種獸藥黃梔花口服液中氟苯尼考含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011133777.7
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112345661B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設計）人: 張萌萌;李宗進;姬桂花;郭超暉;李震;杜志毅;王璐
• 申請（專利權）人: 北京精益捷檢測科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 侯巍巍

本申請涉及檢測的技術領域，具體公開了一種獸藥黃梔花口服液中氟苯尼考含量的測定方法。包括以下步驟：S1、樣品中加水得到待測樣液A；S2、待測樣液A中加乙酸乙酯離心得到上清液A和殘渣A；殘渣A重復提取，得到上清液B，上清液A和B合并得上清液C，氮吹上清液C，獲得殘渣B；S3、殘渣B加甲醇水溶液復溶，再加入正己烷除脂，充分混勻，離心，去除上層正己烷；重復除脂，獲得備用液；S4、取備用液過固相萃取柱，然后水淋洗，甲醇洗脫，收集洗脫液，經氮吹吹干得到殘渣C；S5、于殘渣C中加水復溶，渦旋混勻，離心，過濾膜，得到上清液D，將上清液D進行液相色譜?串聯(lián)質譜儀檢測。本申請具有檢測效率高、檢測結果準確的效果。

技術領域

本申請涉及藥品檢測的技術領域，更具體地說，它涉及一種獸藥黃梔花口服液中氟苯尼考含量的測定方法。

背景技術

氟苯尼考是人工合成的甲砜霉素的單氟衍生物，呈白色或灰白色結晶性粉末，無臭，是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫(yī)專用氯霉素類的廣譜抗菌藥，其抗菌廣譜、吸收好、體內分布廣、安全高效，對敏感菌所致的畜禽細菌性疾病治療效果顯著。它能夠進入細菌內，并通過阻止蛋白質合成而達到抗菌目的，在國內外畜牧業(yè)中廣泛應用于防治畜牧、家禽的細菌性疾病。

獸藥黃梔花口服液是一種家畜用品，其主要成分包括白頭翁、黃連、黃柏、秦皮、茵陳、梔子、川穹、黃芪、雷公藤、茯苓、澤瀉，當牲畜家禽等服用該種黃梔花口服液后，獸藥黃梔花口服液中的氟苯尼考會在牲畜、家禽體內殘留，氟苯尼考濫用會引起肝毒性和免疫毒性，在動物源性食品中殘留甚至超標，歐盟規(guī)定了動物源性食品中氟苯尼考的最高殘留限量，超過最高殘留限量則會造成食品安全問題。

但是相關技術中存在獸藥黃梔花口服液中氟苯尼考含量檢測方法的檢出限過高，提供一種檢測限更低的檢測方法是本領域亟待解決的問題。

發(fā)明內容

為了改善獸藥黃梔花口服液中氟苯尼考含量檢出限過高的問題。本申請?zhí)峁┑囊环N黃梔花口服液中氟苯尼考的測定方法，采用如下的技術方案：

一種黃梔花口服液中氟苯尼考含量的測定方法，包括以下步驟：

S1、取待檢測的獸藥黃梔花口服液，于待檢測的獸藥黃梔花口服液中加水得到待測樣液A；

S2、于所述待測樣液A中加入乙酸乙酯并充分混勻、振蕩，并離心，得到上清液A和殘渣A；于所述殘渣A中再加入乙酸乙酯重復提取，得到上清液B，將所述上清液B和上清液A合并得到上清液C，將所述上清液C經氮吹吹干，獲得殘渣B；

S3、于所述殘渣B中加入甲醇水溶液，進行復溶，得到復溶溶液A，再加入正己烷除脂，充分混勻，隨后在3000-5000r/min的轉速下離心2-8min，去除上層正己烷；

再加入正己烷充分混勻，隨后3000-5000r/min的轉速下離心2-8min，去除上層正己烷，重復除脂一次，獲得備用液；

S4、取備用液過固相萃取柱，然后水淋洗，甲醇洗脫，收集洗脫液，經氮吹吹干得到殘渣C；

S5、于所述殘渣C中加入水，得到復溶溶液B，將復溶溶液B渦旋混勻后，并在9000-15000r/min的轉速下離心2-8min，隨后過微濾膜，得到上清液D，將上清液D過濾后進行液相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測。

通過采用上述技術方案，在獸藥黃梔花口服液中加入水溶解得到待檢測樣液A。

在步驟S2中，于待測樣液A中加入乙酸乙酯，混勻振蕩后進行離心處理，此過程中，乙酸乙酯作為提取劑，提取目標物氟苯尼考，提取完成后得到上清液A，經過一次提取，殘渣A中會殘留一部分氟苯尼考；此時，于所剩殘渣A內再次添加乙酸乙酯重復提取氟苯尼考一次，得到上清液B，使得氟苯尼考的提取程度達到最大限，進而達到氟苯尼考的最大提取率，且最終用于液相色譜檢測的樣液中氟苯尼考含量較多，檢出限低，且檢測更為準確。