[發明專利]一種合成維生素K2的新方法有效
| 申請號： | 202011133385.0 | 申請日： | 2020-10-21 |
| 公開（公告）號： | CN112209814B | 公開（公告）日： | 2023-05-26 |
| 發明（設計）人： | 楊小龍;裴啤兵;張建軍;楊鐵波;陳潛 | 申請（專利權）人： | 黃岡魯班藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C46/00 | 分類號： | C07C46/00;C07C50/14;C07C41/30;C07C43/215;C07F5/02 |
| 代理公司： | 上海一平知識產權代理有限公司 31266 | 代理人： | 崔佳佳;馬莉華 |
| 地址： | 435503 湖北省黃岡市黃州*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 維生素 k2 新方法 | ||
1.一種維生素K2的合成方法，所述方法如下式所示：
包括：
1)將式3化合物與式5化合物反應得到式4化合物；
2)將步驟1)得到的式4化合物與式6化合物進行偶聯反應得到式7化合物；和
3)將步驟2)得到的式7化合物利用硝酸鈰銨脫保護得到維生素K2；
在步驟1)中，式3化合物與式5化合物在堿B1和催化劑C1作用下于S1溶劑中，溫度T1下發生偶聯反應得到式4化合物；
所述的溶劑S1為二氧六環；
所述的堿B1為磷酸鉀；
所述的催化劑C1為dppfPdCl2；
所述的堿B1的用量為：2eq-4eq；
所述的催化劑C1的用量為：2.5mol％-5mol％；
所述的溫度T1為80-100℃；
在步驟2)中，式4化合物與式6化合物在堿B2和和催化劑C2作用下于S2溶劑中，溫度T2下發生偶聯反應得到式7化合物；
所述的堿B2為醋酸鉀；
所述的催化劑C2為四三苯基膦鈀；
所述的溶劑S2為DMF；
所述的堿B2的用量為2.5eq-4.5eq；
所述的催化劑C2的用量為2.5mol％-3.5mol％；
所述的溫度T2為80-100℃。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑C1的用量為2.5mol％。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溫度T1為100℃。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的堿B2的用量為4.5eq。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑C2的用量為2.5mol％。
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