[發明專利]一種番瀉苷A的純化方法和應用

在審

• 申請號: 202011131069.X
• 申請日: 2020-10-21
• 公開（公告）號: CN112225765A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 劉福德;王藝瑋;孫永躍;杜翠榮;趙寧;彭嬌嬌
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H15/244
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 韓曉梅

本發明涉及一種番瀉苷A的純化方法，步驟如下：將番瀉葉制成中粉，加入乙醇溶液，水浴加熱提取，提取液減壓旋蒸回收乙醇后，凍干成粉末；取凍干粉末，高純水重新溶解定容后，加入大孔吸附樹脂柱，進行動態吸附，動態吸附結束后，先用水洗至無色，后乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，合并番瀉苷A含量高于50％的洗脫流分，減壓旋蒸回收有機溶劑，凍干成粉末；干法上樣，加入到硅膠柱頂端，氯仿甲醇梯度洗脫，合并番瀉苷A含量高于80％的洗脫流分，減壓旋蒸回收有機溶劑，凍干成粉末即得。本發明方法工藝步驟較為簡單易行，耗時短，溶劑消耗量少，所得柱層析產品中番瀉苷A純度較高，可以滿足科學研究中對番瀉苷A樣品的純度要求。

技術領域

本發明屬于提取純化技術領域，尤其是一種番瀉苷A的純化方法和應用。

背景技術

番瀉葉為豆科植物狹葉番瀉或尖葉番瀉的干燥小葉。狹葉番瀉葉的主要成分為番瀉苷A及B、番瀉苷C和D、蘆薈大黃素雙蒽酮苷、大黃酸葡萄糖苷、蘆薈大黃素-8-葡萄糖苷等。尖葉番瀉葉的主要成分為番瀉苷A、B、C，蘆薈大黃素-8-葡萄糖苷，大黃酸-8-葡萄糖苷，大黃酸-1-葡萄糖苷等。番瀉苷A屬于蒽醌糖苷類，為淡黃色結晶粉末，其穩定性受到溫度、pH值、光照和濕度等因素的影響。番瀉苷A不溶于水、苯、醚和氯仿，微溶于甲醇、丙酮和二氧六環，溶于NaHCO₃水溶液。番瀉苷A與番瀉苷B互為同分異構體，結構相近，性質相似，番瀉苷A在一定條件下可以異構化為番瀉苷B。

目前，有關番瀉苷A的分離純化方法的研究多以大孔吸附樹脂為主。此工藝得到的番瀉苷A產品純度不高，且過程繁瑣，浪費溶劑，難以滿足現在的科研需求，并且植物中的番瀉苷A資源，不能得到更好地利用。

通過檢索，尚未發現與本發明專利申請相關的專利公開文獻。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中的不足之處，提供一種番瀉苷A的純化方法和應用。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種番瀉苷A的純化方法，步驟如下：

將番瀉葉制成中粉，加入5-10倍體積乙醇溶液，水浴加熱提取，提取液減壓旋蒸回收乙醇后，凍干成粉末；取凍干粉末，高純水重新溶解定容后，加入大孔吸附樹脂柱，進行動態吸附，動態吸附結束后，先用水洗至無色，后用5-8BV40-60％乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，用高效液相色譜法監測洗脫液中番瀉苷A的含量，合并番瀉苷A含量高于50％的洗脫流分，減壓旋蒸回收有機溶劑，凍干成粉末；干法上樣，加入到硅膠柱頂端，氯仿甲醇梯度洗脫，用高效液相色譜法監測洗脫液中番瀉苷A的含量，合并番瀉苷A含量高于80％的洗脫流分，減壓旋蒸回收有機溶劑，凍干成粉末即得番瀉苷A柱層析產品。

而且，具體步驟如下：

⑴番瀉苷A的提取：精密稱取番瀉葉中粉，該中粉為65目-80目，加入5-10倍體積乙醇溶液，水浴加熱提取，減壓過濾，過濾壓力為0.5-2.0MPa，除去殘渣，得提取液；同法提取2-5次，合并提取液；提取液經減壓濃縮，濃縮溫度為30-60℃，濃縮壓力為0.5-2.0MPa，回收有機溶劑后，冷凍干燥成粉末；

⑵大孔吸附樹脂吸附：在玻璃柱中加入乙醇，后將大孔吸附樹脂倒入，再加入乙醇，直至乙醇的高度高于樹脂層，浸泡；然后，放凈洗滌液，用同樣的方法反復醇洗，直至試管中的洗滌液加入3-5倍質量的水，不顯渾濁時為止；最后用清水充分洗滌，至洗滌液無醇味；取步驟⑴得到的冷凍干燥的粉末，高純水溶解、定容，每2g-5g凍干粉末定容至1L-2.5L，后加入大孔吸附樹脂柱，進行動態吸附，動態吸附結束后，先用水洗至無色后，再用40％-60％乙醇溶液洗脫有效成分，每2g-5g凍干粉末使用1.2L-3L40％-60％乙醇溶液洗，收集洗脫液，用高效液相色譜法監測洗脫液中番瀉苷A的含量，合并番瀉苷A含量高于50％的洗脫流分，減壓濃縮，濃縮溫度為30-60℃，濃縮壓力為0.5-2.0MPa，回收有機溶劑后，冷凍干燥成粉末；